[发明专利]一种连续性生产氟化氢铵的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种连续性生产氟化氢铵的方法，属于氟化工技术领域。

背景技术

目前氟化氢铵的生产方法分为液相法和气相法，其中以液相法为主。液相法为一种间歇式生产方法，其步骤为氨气与氟化氢通入到溶液中，在溶液中发生反应，反应后的物料在结晶桶中自然冷却结晶或结晶釜中循环水降温结晶，结晶物料再经粉碎机、烘干机得到合格产品。这一方法在冷却结晶的过程中，以结晶桶结晶的方式，由于自然冷却时间长导致生产周期较长，工作环境差，劳动强度大，需耗费大量的人力物力；结晶釜结晶虽能减轻部分劳动轻度，改善工作环境，但还存在生产周期长，结晶釜出料困难，且结晶设备极易损坏。气相法的步骤为经预热好的氨气和氟化氢进入反应器进行反应，反应得到的氟化氢铵进入冷却器，在冷却器中冷却得到产品。这一方法操作虽然简便，但能耗很高，反应不易控制，且得到的产品极易结块，影响使用。

中国专利文件CN02101933.9公开了一种氟铵盐的直接合成法，是将氟化氢以液态先置入反应釜内，再向反应釜内通氨气，氨气在反应釜内与氟化氢的液体直接产生化学反应而生成氟铵盐。中国专利文件CN200310104114.2报道了一种氟化氢铵的制备方法，该方法以3～14%的氟化氢铵溶液吸收磷肥生产的副产物含氟尾气，得到8～32%的氟硅酸铵溶液。在氟硅酸铵溶液或磷肥生产的另一副产物氟硅酸中加入铁屑或铁盐，以除去其中的磷；加入气化后的液氨或氨水或碳酸氢氨，经过滤、洗涤，除去二氧化硅沉淀；氟化铵溶液部分回磷肥吸收系统，然后经浓缩、干燥，即得产品。中国专利申请CN200710009236.1中公开了一种气相法生产氟化氢铵的工艺，该工艺包括：氟化氢气体与氨气以2:1的摩尔比分别从储罐经管道输送到反应器进行反应，反应温度控制在260℃左右；反应得到的氟化氢铵气体与鼓风机输送的大量温室气流急剧混合，迅速冷却形成粉末状固体颗粒；经旋风分离器分离，在底部沉淀进入氟化氢铵储槽。中国专利申请CN201010624793.6公开了一种无水氟化氢铵的生产方法，包括步骤：用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内反应，生成氟化铵与氟化氢铵的混合溶液；将所得溶液在浓缩塔釜进行真空低温浓缩，使混合溶液浓度达到70%以上；将70%的混合液打入高温转化釜，转化完毕后的物料经刮片机出料形成片状无水氟化氢铵。

以上现有技术的技术方案中都存在操作复杂、能耗大、不易于实现工业化生产的实际应用问题。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种连续性生产氟化氢铵的方法，操作简便、省时且改善环境、产品达标。

本发明的技术方案如下：

一种连续性生产氟化氢铵的方法，包括步骤如下：

（1）将质量分数为5～80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液，按NH₃：HF摩尔比1：2.0～3.0通入氨气和氟化氢气体，反应为放热反应，反应罐设有夹套，通循环水降温，反应物料温度控制在100～200℃，水分含量控制在0.1～10wt%，所得产物为氟化氢铵，取样检测合格后，停止向该反应罐通入氨气和氟化氢；

重复步骤（1）的方法对下一反应罐投料；

（2）将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中，以冷却水降温，使氟化氢铵结晶；氟化氢铵结晶物料于20～150℃温度下烘干；即得氟化氢铵结晶产品。

所述结晶设备连续进料，氟化氢铵结晶产品连续生产。

根据本发明，步骤（1）中反应罐中氟化氢铵溶液加入量为100～1500kg，优选为300～800kg，氟化氢铵溶液质量分数优选为20～40%。氨气和氟化氢的摩尔比为NH₃：HF=1:2.2～2.5；反应过程中以循环水降温，控制反应物料温度在120～150℃，物料的水分含量控制在1～5wt%。步骤（1）的反应过程中定时取样检测水分，确保水分不超标。通过控制投料量使反应物料中水分含量不超标。

根据本发明，步骤（2）中出料方式为真空出料，所用结晶设备为结片机。结片机转鼓转速控制在1～15转/min，优选为4～8转/min，冷却水温度为-10～50℃，冷却水温度优选为0～25℃，结片机内物料量控制在溢流口以下。

根据本发明，步骤（2）中氟化氢铵结晶物料进入烘干机，结晶物料烘干温度优选为50～100℃，进一步优选50～70℃。

根据本发明，将步骤（2）烘干的物料进一步筛分，所得细料为成品，粗料经粉碎后再筛分得成品。优选的，筛分使用的振动筛筛网孔径为1～8mm，特别优选为2～5mm。