[发明专利]一种连续性生产氟化氢铵的方法有效
申请号: | 201310382661.0 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103435069A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 徐强;崔安刚;王鑫;杨玉亮 | 申请(专利权)人: | 山东东岳化工有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续性 生产 氟化氢 方法 | ||
1.一种连续性生产氟化氢铵的方法,包括步骤如下:
(1)将质量分数为5~80%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF摩尔比1:2.0~3.0通入氨气和氟化氢气体,反应为放热反应,反应罐设有夹套,通循环水降温,反应物料温度控制在100~200℃,水分含量控制在0.1~10wt%;所得产物为氟化氢铵,取样检测合格后,停止向该反应罐通入氨气和氟化氢;
重复步骤(1)的方法对下一反应罐投料;
(2)将反应合格的氟化氢铵采用真空出料方式打入到结晶设备中,以冷却水降温,使氟化氢铵结晶;氟化氢铵结晶物料于20~150℃温度下烘干;即得氟化氢铵产品。
2.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氟化氢铵溶液加入量为100~1500kg,氟化氢铵溶液质量分数优选为20~40%。
3.根据权利要求2所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氟化氢铵溶液加入量为300~800kg。
4.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(1)中氨气和氟化氢的摩尔比为NH3:HF=1:2.2~2.5;控制反应物料温度在120~150℃,物料的水分含量控制在1~5wt%。
5.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(2)中所用结晶设备为结片机,结片机转鼓转速控制在1~15转/min,冷却水温度为-10~50℃,结片机内物料量控制在溢流口以下。
6.根据权利要求5所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于结片机转鼓转速控制在4~8转/min,冷却水温度为0~25℃。
7.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于步骤(2)中结晶物料烘干温度为50~100℃;优选为50~70℃。
8.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于将步骤(2)烘干的物料进一步筛分,所得细料为成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。
9.根据权利要求8所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于筛分使用的振动筛筛网孔径为1~8mm;优选为2~5mm。
10.根据权利要求1所述的连续性生产氟化氢铵的方法,其特征在于,步骤如下:
将300~800kg质量分数为20~40%的氟化氢铵溶液加入到反应罐中作为母液,按NH3:HF=1:2.0~2.5的摩尔配比通入氨气和氟化氢气体,反应过程中定时检测物料水分含量,水分控制在1~5wt%;取样检测合格后,通过真空出料装置把氟化氢铵物料打入到结片机中,以0~25℃循环水降温使氟化氢铵的结晶,结片机转速控制在4~8转/min,结片机内物料量控制在溢流口以下;结片机结晶出的物料经搅笼进入烘干机,在50~70℃下烘干;烘干完的物料经网孔径为2~5mm的振动筛,筛分出的细料直接包装得成品,粗料经粉碎后再筛分得成品。
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