[发明专利]一种大叶唐松草定碱的制备方法无效
| 申请号： | 201310376420.5 | 申请日： | 2013-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103450156A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大叶唐松草定碱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种大叶唐松草定碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）取大叶唐松草根粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，选用丙酮做夹带剂，流量为0.2-0.6ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物用盐酸水溶液溶解，滤液，用纳滤膜进行多级分子截留，所得液体用氯仿萃取，浓缩得粗提物；
（2）上述粗提物以氯仿、甲醇、三乙胺溶液（ph7.5）为溶剂系统，按5-10:1-5:3-10混合，取上相做固定相、下相为流动相，采用高速逆流色谱法分离上述粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的大叶唐松草定碱的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的氨水为5%的氨水溶液。
3.如权利要求1所述的大叶唐松草定碱的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的超临界萃取条件为：CO2流量为3ml/min/g原料，萃取温度45℃，压力25Mpa，萃取时间3h。
4.如权利要求1所述的大叶唐松草定碱的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的纳滤膜多级分子截留为：先用截留分子量800-1000的中空纤维素纳滤膜膜进行分子截留，透过液再用截留分子量小于500的中纤维素纳滤膜浓缩。
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