[发明专利]一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别涉及一种乙腈法制备高纯度（≥98％）间戊二烯的方法。

背景技术

随着乙烯工业的快速发展，裂解碳五馏份的来源也日趋丰富，其产量因裂解原料的不同而不同，一般要占到10%～20%，裂解碳五馏份中含有大量的二烯烃和单烯烃，烯烃含量约占碳五馏份的85%～95%，其中含量较多的为异戊二烯(IP)、环戊二烯/双环戊二烯(CDP/DCPD)和间戊二烯(PIP)，其含量分别在15～23%(质量分数，下同)、14～17%和13～25%左右波动，三者约占碳五馏份的40%～55%。这些双烯烃由于具有特殊的分子结构，化学性质活泼，可合成许多重要的高附加值产品，是化工利用的宝贵资源。

间戊二烯也称1,3-戊二烯(PD)，是裂解碳五馏份中含量较高、应用较多的组分之一,采取萃取精馏法分离异戊二烯时,可同时获得质量分数为70%～85%的间戊二烯浓缩液,进一步精馏即可得质量分数为90%～99%的间戊二烯。根据用途不同,也可将热二聚法分离环戊二烯后的馏分进一步精馏,得到质量分数为50%～75%的间戊二烯浓缩物。主要用来生产间戊二烯树脂、环氧树脂固化剂、甲基四氢苯酐、橡胶增黏剂和粘合剂等。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法。本方法以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料，采用热二聚、脱重、脱轻、乙腈两次萃取精馏和水洗工艺，得到高纯度（98％以上）间戊二烯，并附产部分纯度60%以上的双环戊二烯，采用两次萃取和水洗工艺，能够更好的脱除间戊二烯当中的杂质，具有工艺合理，产品纯度高、易于工业化生产的优点。

本发明所述的一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法，包括以下步骤：

（1）间戊二烯浓缩物进入热聚釜进行热二聚，进料温度为20～80℃，聚合温度60～140℃，聚合时间为1～15小时，原料中的环戊二烯热二聚为双环戊二烯；

（2）热聚釜出来的物料进入脱重塔，脱除物料中双环戊二烯重组分，塔顶得到进一步提纯的间戊二烯浓缩物，塔釜得到纯度大于等于60%的双环戊二烯，脱重塔操作条件：塔顶温度为30～90℃，塔釜温度为85～150℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20；

（3）脱重塔出来的物料进入脱轻塔，脱除物料中烷烃和碳四双烯烃轻组分，塔顶得到以正戊烷和2-甲基-2-丁烯为主要成分的轻组分，塔釜得到进一步浓缩的间戊二烯浓缩物，脱轻塔操作条件：塔顶温度为40～100℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为10～60；

（4）脱轻塔底出来的间戊二烯浓缩物物料进入一次萃取塔进行萃取分离，脱除物料中与间戊二烯沸点接近的组份，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的混合烃，塔釜得到以间戊二烯和萃取剂为主要成分的物料，其中萃取剂为乙腈或含水2～20wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为0.5～15，萃取剂进料温度为15～75℃，萃取塔操作条件：塔顶温度为40～100℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～30；

（5）一次萃取塔底出来的间戊二烯和萃取剂为主要成分的物料进入一次解析塔进行解析精馏，塔顶得到以间戊二烯为主要成分的浓缩物，塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂，返回萃取塔循环使用，解析塔操作条件：塔顶温度为30～90℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～30；

（6）一次解析塔顶出来的以间戊二烯为主要成分的浓缩物物料进入二次萃取塔，塔顶得到粗间戊二烯，塔釜得到以萃取剂为主要成分的物料，其中萃取剂为乙腈或含水2～20wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为1～15，萃取剂进料温度为20～70℃，萃取塔操作条件：塔顶温度为40～90℃，塔釜温度为70～110℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为5～20；

（7）二次萃取塔塔顶出来的粗间戊二烯物料进入水洗塔，塔顶得到高纯度间戊二烯，塔釜得到纯度在99%以上的水，水与物料的进料质量比为1～20，水洗塔操作条件：塔顶温度为10～50℃，塔釜温度为30～80℃，操作压力为0.1～1MPa。

本发明采取热二聚，脱重、脱轻、乙腈二次萃取精馏和水洗的工艺，可以得到98％以上的高纯度间戊二烯，并附产部分纯度60%以上的双环戊二烯，由于采用两次萃取和水洗工艺，因此能够更好的脱除间戊二烯当中的杂质，具有工艺简单、收率纯度高、易于工业化生产的优点。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。