[发明专利]拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法有效
| 申请号： | 201310372314.X | 申请日： | 2013-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN103483293A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 赵学清;陈韵翔;李忠铭 | 申请（专利权）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分类号： | C07D295/088 | 分类号： | C07D295/088 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350007 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 拉索昔芬前体萘福昔定 合成 方法 | ||
1.拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1）6-甲氧基-2-苯基-1-四氢萘酮（2）与全氟丁基磺酰氟反应，得到6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢化萘-1-全氟丁基磺酸酯（3）；
2）6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢化萘-1-全氟丁基磺酸酯（3）在氯化亚铜、氯化锂与铁催化剂的存在下，与通式4的化合物进行偶联反应，得到萘福昔定（1）。
。
2.根据权利要求1所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于：所述的步骤1）6-甲氧基-2-苯基-1-四氢萘酮（2）与全氟丁基磺酰氟的摩尔比范围为1:1~5，最佳为1:1.4。
3.根据权利要求1所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于：所述的步骤2）通式4的化合物中，M是MgBr或Li。
4.根据权利要求1所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于：所述的步骤2）铁催化剂为氯化铁、溴化铁、乙酰丙酮铁中的一种。
5.根据权利要求1、3、4所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于所述的步骤2）通式4的化合物与6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢化萘-1-全氟丁基磺酸酯（3）的摩尔比范围为1:0.5~2，最佳为1:1。
6.根据权利要求1、3、4所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于所述的步骤2）氯化亚铜与6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢化萘-1-全氟丁基磺酸酯（3）的摩尔比范围为1:0.5~3，最佳为1:1。
7.根据权利要求1、3、4所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于所述的步骤2）铁催化剂与6-甲氧基-2-苯基-3,4-二氢化萘-1-全氟丁基磺酸酯（3）的摩尔比范围为1:0.5~5，最佳为1:1。
8.根据权利要求1、3、4所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于所述的步骤2）氯化亚铜与氯化锂的摩尔比范围为1:1~5，最佳为1:2。
9.根据权利要求1、3、4所述的拉索昔芬前体萘福昔定的合成方法，其特征在于所述的步骤2）的偶联反应的温度为-30℃~40℃，反应时间为0.5~5h。
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