[发明专利]苯并菲类手性二聚体盘状液晶化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种苯并菲类手性二聚体盘状液晶化合物，为异甘露醇系列化合物或异山梨醇系列化合物，其结构式为：

其中，m＝1，3，4，5，6，7；

或

其中，n＝1，3，4，5，6，7。

2.权利要求1所述的苯并菲类手性二聚体盘状液晶化合物的制备方法，包括如下步骤：

i）2-（3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲-2-氧）烷基羧酸乙酯的制备

其中，m=1,3,4,5,6,7

在氮气气氛下，在装有磁力搅拌的三口烧瓶中依次加入2-羟基-3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲和丙酮，待固体完全溶解后，再加入无水碳酸钾，室温搅拌，然后加入溴代烷基羧酸乙酯，升温至60℃回流反应；反应完成后，待反应液冷却至室温，抽滤，取滤液，旋干滤液，柱层析提纯，乙醇重结晶后得淡黄色粉末；

ii）2-（3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲-2-氧）烷基羧酸的制备

其中，m=1,3,4,5,6,7

在装有磁力搅拌的三口烧瓶中依次加入步骤i）得到的淡黄色粉末和乙醇，待固体完全溶解后加入氢氧化钠的水溶液，出现白色沉淀，升温至80℃，回流后反应液变澄清，待反应液冷却至室温，倒入去离子水的冰水混合物中，加入稀盐酸酸化至pH值为2-3，生成乳白色沉淀，抽滤，用去离子水多次洗滤饼，滤饼真空干燥后，乙醇重结晶得到白色固体；

iii）2-（3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲-2-氧）烷基羧酸异甘露醇双酯的制备

其中，m=1,3,4,5,6,7

在装有磁力搅拌的三口瓶中依次加入步骤ii）得到的白色固体，异甘露醇，及除水的二氯甲烷，待固体完全溶解后，再加入脱水剂二环己基碳二亚胺与催化剂4-二甲氨基吡啶到反应液中，然后升温至60℃回流反应；反应完成后，待反应液冷却至室温，抽滤，滤液依次用5wt%的氢氧化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、去离子水各洗一遍，有机层用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，滤液旋干白色固体，柱层析提纯，乙醇重结晶后得淡黄色粉末。

3.权利要求1所述的苯并菲类手性二聚体盘状液晶化合物的制备方法，包括如下步骤：

i）溴烷基羧酸异山梨醇双酯的制备

其中，n=1,3,4,5,6,7

在装有磁力搅拌的三口瓶中依次加入异山梨醇、溴烷基羧酸、除水的二氯甲烷，待固体完全溶解后，再加入脱水剂二环己基碳二亚胺与催化剂4-二甲氨基吡啶到反应液中，然后升温至60℃进行回流反应；反应完成后，待反应液冷却至室温，抽滤，滤液依次用5wt%的氢氧化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、去离子水各洗一遍，有机层用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤，滤液旋干白色固体，柱层析提纯，乙醇重结晶后得浅黄色固体；

ii）2-（3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲-2-氧）烷基羧酸异山梨醇双酯的制备

其中，n=1,3,4,5,6,7

在氮气的保护下，在装有磁力搅拌的三口瓶中依次加入2-羟基-3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲、丙酮、无水碳酸钾、碘化钾，开启搅拌后再加入步骤i）得到的浅黄色固体，升温至60℃回流反应；反应完全后，待反应液冷却至室温，抽滤取滤液，旋蒸，真空烘箱完全干燥后柱层析提纯，乙醇和石油醚混合溶剂重结晶得白色粉末。