[发明专利]一种原子级清洁转移石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201310362356.5 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN103449418A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 王栋;李景;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 代理人: 刘元霞
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 原子 清洁 转移 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种原子级清洁转移石墨烯的方法,尤其是一种CVD石墨烯的高效转移与获取原子级清洁表面的方法,属于纳米材料与技术领域。

背景技术

石墨烯由于具有一系列优异的性能,如超高的载流子迁移率、导热系数、机械强度等,自2004年发现以来一直是物理学,材料学,表界面科学等众多前沿领域的研究热点。石墨烯的主要获取方式有机械/溶液剥离法,SiC外延生长法,还原氧化石墨烯法和化学气相沉积法(CVD法)。其中CVD法由于具有层数可控,生长尺寸易于放大等优势已经在触屏装置和透明电极等领域展示出潜在的应用前景。

虽然CVD石墨烯的生长已经在形貌和缺陷控制等方面达到了成熟可控的地步,但是基于石墨烯载流子迁移率、透光性等性质的应用,如超高频率场效应晶体管、触屏装置、柔性电极等均对石墨烯的负载基底有特殊要求(Nature Nanotechnology.,2010,5,722-726),此即要求CVD法生长的石墨烯能高效可控的转移至相应基底。当前关于CVD石墨烯转移的最主要方法为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)辅助的转移方法。该方法中PMMA易于再聚合而导致的残留问题一直是限制该方法进一步发展的瓶颈之所在。Ruoff等人发现,石墨烯表面PMMA的残留使得石墨烯的电学和光学性能大打折扣(Nano Letters.,2013,13,1462-1467)。一种能降低PMMA残留并且不引入额外缺陷的转移方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CVD石墨烯的高效转移和获取原子级清洁表面的转移方法。本发明的主要特点是引入简单的有机酸溶剂处理方法而得到具有原子级清洁的CVD石墨烯。本发明提供的石墨烯面积大,结构完整,缺陷和PMMA残留少。较之传统的以丙酮做溶剂去除PMMA的方法,本发明所提供的方法PMMA残留极少,能获取原子级清洁的表面。该方法所获取的石墨烯适用于构筑电子器件如场效应晶体管、发光二极管、透明电极等,亦可用于表界面的理论研究。

本发明通过如下技术方案实现:

一种原子级清洁CVD石墨烯转移方法,其特征在于,选用有机酸作溶剂去除PMMA涂层。

根据本发明,所述有机酸选自乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸中至少一种。优选乙酸,乙酸对于PMMA的溶解性和降解程度最好。

本发明采用有机酸溶剂兼具有对PMMA良好的降解性和溶解性,较之传统单一依赖丙酮溶解性去除PMMA的方法,本发明所提供的方法去除PMMA更彻底,能获取原子级清洁的CVD石墨烯表面。

根据本发明,所述转移方法包括:将铺展有石墨烯/PMMA的目标基底浸泡于有机酸溶液中,溶解PMMA即可获得铺展有石墨烯的目标基底。

根据本发明,在所述铺展有石墨烯/PMMA的目标基底浸泡于有机酸溶液浸泡于有机酸溶液之前,还包括如下步骤:

(1)在生长有石墨烯的基底表面旋涂一层PMMA溶液,固化成型;

(2)将步骤(1)所得样品的PMMA层朝上浸泡于腐蚀溶液中腐蚀所述基底,然后将粘有石墨烯的PMMA转移至去离子水中洗净残余离子;

(3)选取合适目标基底捞起石墨烯/PMMA层,干燥处理。

根据本发明,所述生长有石墨烯的基底为铜箔、Ni、Pt等金属基底。

根据本发明,所述方法具体包括如下步骤:

(1)在生长有石墨烯的基底表面旋涂一层PMMA溶液,固化成型;

(2)将步骤(1)所得样品的PMMA层朝上浸泡于腐蚀溶液中腐蚀基底,然后将粘有石墨烯的PMMA转移至去离子水中洗净残余离子;

(3)选取合适目标基底捞起石墨烯/PMMA层,干燥处理;

(4)将铺展有石墨烯/PMMA的目标基底浸泡于有机酸溶液中,溶解PMMA即可获得铺展有石墨烯的目标基底;

(5)最后将铺有石墨烯的基底于H2/Ar混合气中退火处理,即可获取原子级清洁的石墨烯表面。

上述方法中,步骤(1)中的PMMA溶液旋涂在石墨烯表面成膜。然后通过加热固化处理增加PMMA和石墨烯间的粘附作用。

根据本发明,步骤(1)中石墨烯的制备方法可以参见Nanotechnology,2012,23,0957-4484。

根据本发明,在生长有石墨烯的基底(如铜箔、Ni、Pt等金属基底)表面旋涂一层PMMA溶液的旋涂转速为3000rpm。旋涂结束后将涂覆有PMMA的金属基底置于加热板加热固化。优选地,所述加热板的加热温度为80-200℃,优选100-180℃。

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