[发明专利]一种原子级清洁转移石墨烯的方法在审
申请号: | 201310362356.5 | 申请日: | 2013-08-19 |
公开(公告)号: | CN103449418A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 王栋;李景;万立骏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 清洁 转移 石墨 方法 | ||
1.一种原子级清洁CVD石墨烯的转移方法,其特征在于,选用有机酸作溶剂去除PMMA涂层。
优选地,所述有机酸选自乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸中至少一种。优选乙酸。
2.根据权利要求1的转移方法,其特征在于,所述转移方法包括:将铺展有石墨烯/PMMA的目标基底浸泡于有机酸溶液中,溶解PMMA即可获得铺展有石墨烯的目标基底。
3.根据权利要求1-2任一项的转移方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在生长有石墨烯的金属基底(如铜箔或其他金属基底)表面旋涂一层PMMA溶液,固化成型;
(2)将步骤(1)获得的样品的PMMA层朝上浸泡于腐蚀溶液中腐蚀金属基底,然后将粘有石墨烯的PMMA转移至去离子水中洗净残余离子;
(3)选取合适目标基底捞起石墨烯/PMMA层,干燥处理;
(4)将铺展有石墨烯/PMMA的目标基底浸泡于有机酸溶液中,溶解PMMA即可获得铺展有石墨烯的目标基底;
(5)最后将铺有石墨烯的基底于H2/Ar混合气中退火处理,即可获取原子级清洁的石墨烯表面。
4.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于:步骤(1)中PMMA溶液通过旋涂方式涂覆于CVD石墨烯表面。优选通过加热固化处理增加PMMA和石墨烯间粘附作用。
优选地,在长有石墨烯的铜箔表面旋涂一层PMMA溶液的旋涂转速为3000rpm。
优选地,旋涂结束后将涂覆有PMMA的铜箔置于加热板加热固化。优选地,所述加热板的加热温度为80-200℃,优选100-180℃。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其特征在于:步骤(2)的腐蚀溶液选自商品化铜腐蚀液(Transene,CE-100)、FeCl3溶液或(NH4)2S2O8三种。所述的生长基底有Ni和Cu。其
优选地,所述腐蚀液为(NH4)2S2O8溶液。石墨烯表面残余离子通过去离子水洗净。
优选地,所述(NH4)2S2O8溶液的溶度为0.05-2mol/L,优选0.1-1mol/L。
优选地,所述腐蚀溶液的处理时间为1-5小时,优选2-3小时。优选地,待铜箔充分溶解后,转移至清水中浸泡,浸泡时间为30-90分钟,优选40-60分钟。
6.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于:步骤(3)中的PMMA/石墨烯/目标基底的干燥处理温度为80-180℃。优选地,目标基底选自:SiO2,云母等。
优选地,步骤(3)中洗净石墨烯表面的残余离子后,选取一片洁净的SiO2基底将石墨烯和PMMA薄层捞起。步骤(3)中石墨烯转移至目标基底之后,干燥处理能促进石墨烯与基底的相互作用和吸附。
优选地,步骤(3)中,将捞起后的样品转移至加热台加热,所述加热温度为优选为100-150℃。所述加热时间为1-3h,使石墨烯与SiO2基底充分接触。
7.根据权利要求1-6任一项的方法,其特征在于:步骤(4)中PMMA通过有机酸溶剂去除,其中有机酸溶剂选至下述至少一种:乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸。优选乙酸。
优选地,待样品冷却至室温后将其浸泡于乙酸溶液中,所述浸泡时间为1-5小时,优选2-4小时。所述浸泡温度为恒温,优选40-80℃,更有55℃-70℃恒温处理。
8.根据权利要求1-7任一项的方法,其特征在于:步骤(5)中石墨烯表面的残余PMMA通过H2/Ar混合气氛退火进一步去除。所述石墨烯的退火气氛为5-15%H2/Ar混合气,退火时间为1-4h,退火温度为350-500℃,处理的压力为一个大气压。
9.一种由权利要求1-8任一项的方法处理获得的原子级清洁石墨烯表面。
优选地,所述原子级清洁石墨烯表面结构完整。优选表面起伏度小于0.2nm,为原子级平整表面。
10.权利要求1-8任一项的方法处理获得的原子级清洁石墨烯表面用于构筑电子器件或者用作原子级平整基底以研究表界面的微观过程的应用。优选用于场效应晶体管、发光二极管、透明电极中。
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