[发明专利]一种美登叶酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种美登叶酸的制备方法。

背景技术

美登叶酸为三萜类化合物，具有抗炎、抗癌活性，CAS号84108-17-8，分子式C30H48O4，分子量472.7,分子结构式如下：

卫矛为卫矛科卫矛属植物卫矛Euonymus alatus （Thunb.） Sieb.，以根，带翅的枝及叶入药，具有抗炎、抗肿瘤及降血糖等活性。

通过文献检索，现有美登叶酸备方法是采用有机试剂提取和硅胶分离方法。由于操作复杂，制备量较小，样品得率低，很难实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的美登叶酸的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种美登叶酸的制备方法，其特征在于以下步骤：

    1）取卫矛原料粉碎，加入5-10倍量50%-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液缩至无醇放置12-20小时，沉淀物滤出用90%-95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度60%-80%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层过滤，得粗提物；

2）所得粗提物用8-10倍量70%-80%乙醇溶解，氢氧化钠溶液调节ph7-8，抽滤，滤液再用盐酸溶液调节ph3-5放置沉淀，抽滤沉淀，沉淀物再用95%乙醇溶液加热溶解结晶2-3次，干燥即得。

    步骤2）所述的氢氧化钠溶液为20%-40%的氢氧化钠溶液。

步骤2）所述的盐酸溶液为15%-20%的盐酸水溶液。

采用本法制备美登叶酸，工艺简便易操作，产品纯度高，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

    取卫矛原料粉碎50kg，加入10倍量80%乙醇溶液，回流提取3次，提取液缩至无醇放置12小时，沉淀物滤出用90%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度60%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层过滤，所得粗提物用8倍量80%乙醇溶解，用20%氢氧化钠溶液调节ph7，抽滤，滤液再用15%盐酸溶液调节ph3放置沉淀，抽滤沉淀，沉淀物用95%乙醇溶液加热溶解结晶3次，干燥得美登叶酸2g，经检测，含量98.7%。

实施例2：

    取卫矛原料粉碎50kg，加入10倍量50%乙醇溶液，回流提取3次，提取液缩至无醇放置18小时，沉淀物滤出用95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度80%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层过滤，所得粗提物用8倍量70%乙醇溶解，用40%氢氧化钠溶液调节ph8，抽滤，滤液再用20%盐酸溶液调节ph5放置沉淀，抽滤沉淀，沉淀物用95%乙醇溶液加热溶解结晶3次，干燥得美登叶酸2.3g，经检测，含量96.8%。

实施例3：

    取卫矛原料粉碎50kg，加入5倍量99%乙醇溶液，回流提取3次，提取液缩至无醇加适量水放置20小时，沉淀物滤出用90%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度70%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层过滤，所得粗提物用10倍量70%乙醇溶解，用20%氢氧化钠溶液调节ph8，抽滤，滤液再用15%盐酸溶液调节ph4放置沉淀，抽滤沉淀，沉淀物用95%乙醇溶液加热溶解结晶3次，干燥得美登叶酸2.2g，经检测，含量98.1%。