[发明专利]一种纳米晶复合稀土永磁材料及其表面处理的方法

权利要求书

1.一种纳米晶复合稀土永磁材料，其特征在于：所述纳米晶复合稀土永磁材料的成分范围为Nd_aR_bFe_cB_d，其中a+b+c+d=100，R为Y、Ce、Tb、Sm中的一种或多种，3<a+b<10，5<d<30，其制备方法为，以稀土元素Nd与R、纯铁和硼铁配比成上述成分的合金，所有稀土元素按照3-5％的烧损率增加余量，然后放入真空熔炼炉中熔炼快淬，熔炼快淬得到纳米晶复合稀土永磁材料，然后对其进行热处理，热处理制度为将纳米晶复合稀土永磁材料以100-500℃/分钟的升温速度升温到600-650℃，然后再以10-30℃/分钟升温到660-700℃，保温10-30分钟后，淬火到室温即得。

2.一种如权利要求1所述的纳米晶复合稀土永磁材料的表面处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)纳米晶复合稀土永磁材料的制备

所述纳米晶复合稀土永磁材料的成分范围为Nd_aR_bFe_cB_d，其中a+b+c+d=100，R为Y、Ce、Tb、Sm中的一种或多种，3<a+b<10，5<d<30，其制备方法为，以稀土元素Nd与R、纯铁和硼铁配比成上述成分的合金，所有稀土元素按照3-5％的烧损率增加余量，然后放入真空熔炼炉中熔炼快淬，熔炼快淬得到纳米晶复合稀土永磁材料，然后对其进行热处理，热处理制度为将纳米晶复合稀土永磁材料以100-500℃/分钟的升温速度升温到600-650℃，然后再以10-30℃/分钟升温到660-700℃，保温10-30分钟后，淬火到室温即得。

(2)表面清洗

a.采用机械滚磨倒角法，将纳米晶复合稀土永磁材料与棕刚玉砂按体积比为1∶(2～3)置入密闭滚筒内，总量占滚筒总体积的4/5，然后加入浸润液浸没试样；启动滚筒，滚筒转速为10-20r/min，时间为80-100小时；b.将纳米晶复合稀土永磁材料取出后置于含有4-6％NaOH、10-20％Na₂CO₃、1-4％Na₃PO₄的水溶液中超声波清洗；其中水溶液温度为85-100℃，超声波频率为85-100kHz、功率为50～500w，处理时间为20-40分钟；接着将纳米晶复合稀土永磁材料置于浓度为1-2g·L^-1的硬脂酸钠水溶液中，超声波清洗；c.最后在去离子水中超声波清洗；d.烘干；

(3)喷丸处理

在室温条件下采用碳化硅对纳米晶复合稀土永磁材料表面施进行喷丸处理；所述碳化硅粒度为100-200目，喷丸机的压力为0.1～8MPa，喷丸角度为10度～90度；

(4)活化处理

采用含柠檬酸5～30g·L^-1，氟化铵5～40g·L^-1的活化溶液，在室温下活化时间为：1-3分钟；

(5)表面镀膜处理

电镀水溶液主要组成为：硫酸镍100-200g·L^-1、NiCl₂·6H₂O30～50g·L^-1、H₃BO₃50-100g·L^-1、乙酸钠：12～24g·L^-1、十二烷基硫酸钠0.1-1g·L^-1，1，4-丁炔二醇0.3～0.5g·L^-1、甘氨酸：1～10g·L^-1，硫脲6～10ppm，纳米级TiO₂颗粒30-60g·L^-1。

其中纳米级TiO₂颗粒在加入电镀水溶液前要进行预处理：即先在重量百分比浓度为1-9％的NaOH溶液中煮沸，然后用清水洗涤，再在稀酸溶液中清洗后又清水洗涤，最后缓慢加入电镀水溶液中，用超声波分散10-20分钟；电镀的频率19～80kHz，功率50～500W，pH为4-5，温度55-68℃，电镀中的电流密度为2-5A·dm-2，电镀60分钟，电镀过程中采用间歇式搅拌；电镀后膜厚度在0.5μm-30μm；

(6)二次镀膜处理

二次镀膜采用超声化学镀，镀液的配方如下：硫酸镍：35-40g·L^-1；次亚磷酸钠：45-60g·L^-1；乙酸钠：25-30g·L^-1；甘氨酸：11-15g·L^-1；柠檬酸钠：5-10g·L^-1；乳酸：20-25g·L^-1；乙酸：15-30g·L^-1；丁二酸：15-30g·L-1；乙酸铅：10-20ppm；硫脲：10-20ppm。

超声化学镀工艺参数如下：频率90-100kHz，功率50～500W，pH6-8，温度95～100℃，时间1～15分钟，镀速为10-100μm/小时；

(7)钝化处理

采用CrO3进行处理，工艺参数：CrO₃：1-20g·L^-1、温度：90-110℃、时间：5-15分钟；

(8)陈化处理

将钝化处理后的纳米晶复合稀土永磁材料置于氮气或氩气环境中，加热到300-400℃，保温10-20小时，然后降温到100℃，空冷到室温，所述加热速率为50-100℃/h，降温速率为50-100℃/h。

3.如权利要求2所述的纳米晶复合稀土永磁材料的表面处理方法，其特征在于：所述的纳米晶复合稀土永磁材料为Nd_6.6Tb_0.4Fe₇₅B₁₈或Nd_8.2Sm_0.8Fe₇₁B₂₀或Nd₇Sm_0.5Fe₇₄B_18.5。