[发明专利]一种促进剂MBT的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于促进剂MBT生产的技术领域，具体的涉及一种促进剂MBT的生产方法。 

背景技术

促进剂MBT，亦简称M，其化学名称为２－巯基苯骈噻唑，分子式：C₇H₅NS₂，分子量：167.25。促进剂MBT为淡黄色粉末，味苦无毒，密度（20℃）１.42g/cm3。纯品熔点180.2～181.7℃(工业品170～175℃),闪点517℃。易溶于醋酸乙酯、丙酮，溶于乙醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、苯等有机溶剂和液碱及碱性碳酸盐溶液，不溶于水、四氯化碳和汽油。呈粉尘状时，爆炸下限为21g/m3。产品贮存稳定性在２年以上。化学性质：因含有一SH，所以它显一定酸性和被氧化性。促进剂MBT为通用型促进剂，广泛用于各种橡胶，在天然胶和一般合成胶中，具有快速硫化促进作用，除此之外，还具有一定的增塑性和防老性，在氯丁橡胶中可作延缓剂．它的衍生物如：CZ、 NS、 DZ、 NOBS 等具有更优良的橡胶硫化促进性能。本品在橡胶中易分散，不污染，但与硫化胶接触的物品易着苦味，不适于制造与食品接触的橡胶制品。主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业制品等。

在实际生产过程中碱溶与中和工序之间还有变化工序，变化工序的目的是将碱溶后的碱溶溶液中的树脂状杂质分离出来，过滤后得到较纯净的钠盐。现在传统工艺中的变化工序，需要在滴加稀硫酸的条件下鼓风（搅拌开启），此道工序耗时3.5小时左右，而且由于鼓风加之设备的密封性不好，造成岗位气味大，操作人员工作环境恶劣，严重影响操作人员的身体健康，亦不利于环保。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种促进剂MBT的生产方法，该方法简单实用，既大大降低对操作人员身体健康的损害，利于环保，又提高了生产效率。

本发明的技术方案为：一种促进剂MBT的生产方法，包括以下步骤：（1）溶硫；（2）高压合成；（3）碱溶；（4）稀释；（5）变化；（6）中和水洗；（7）成品；其特征在于，所述步骤（5）变化包括以下步骤：

a.备料：1）先在配酸罐中加入水，打开配酸罐循环，然后将硫酸加入至配酸罐中，待温度冷却至30℃以下时，再将双氧水加至配酸罐中，最终配制得到酸化剂；其中按体积比水：硫酸：双氧水为（25～27）：1:（2～3）；

2） 将步骤（4）稀释后的碱溶溶液加入至变化罐中，然后向变化罐内加水，调节pH值为11；

b.升温：打开变化罐上蒸汽阀，开启搅拌，升温至46～47℃时，关闭蒸汽阀门；

c.滴酸：在变化罐中滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

d. 静置、放料：达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开变化罐的放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂送至树脂罐；

e. 树脂的处理：1）在树脂罐中加入水至罐下沿缝，然后加入200L液碱，打开蒸汽阀，加热至85℃；

2）调节蒸汽阀，稳定温度在85℃，搅拌1小时，关闭蒸汽阀；然后加水；

3）滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

4）达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂进行装车。

所述步骤（1）溶硫首先将硫磺、二硫化碳按顺序先后加入带有水封的溶硫釜中，加

热搅拌直至硫磺全部溶解，制备得到溶硫液；其中，硫磺与二硫化碳的质量体积比为0.5kg/L，溶硫温度为20～30℃, 所得溶硫液在20℃下的比重为1.400～1.404。

所述步骤（2）高压合成首先将苯胺与溶硫液用高压泵打入高压釜内，电加热反应生

成粗品MBT，反应中生成的H₂S气体排放后转化为S循环利用；其中苯胺与溶硫液的摩尔体积比为0.01kmol/L，合成温度为180～300℃，合成压力为2.0～10.6MPa。

所述步骤（3）碱溶首先在碱溶釜中加入水，然后再加入碱，搅拌均匀后，加入高压釜内合成的粗品MBT，调节pH值为9～10，碱溶至无颗粒；其中加碱量与加水量的体积比为0.38～0.52，碱溶温度为80～100℃，搅拌时间为60～80分钟。

所述步骤（4）稀释是将步骤（3）碱溶所得的钠盐进行稀释，加水量为3000～5000L。