[发明专利]一种促进剂MBT的生产方法

权利要求书

1.一种促进剂MBT的生产方法，主要包括以下步骤：（1）溶硫；（2）高压合成；（3）碱溶；

（4）稀释；（5）变化；（6）中和水洗；（7）成品；其特征在于，所述步骤（5）变化包括以

下步骤：

a.备料：1）先在配酸罐中加入水，打开配酸罐循环，然后将硫酸加入至配酸罐中，待温度冷却至30℃以下时，再将双氧水加至配酸罐中，最终配制得到酸化剂；其中按体积比水：硫酸：双氧水为（25～27）：1:（2～3）；

2） 将步骤（4）稀释后的碱溶溶液加入至变化罐中，然后向变化罐内加水，调节pH值为11；

b.升温：打开变化罐上蒸汽阀，开启搅拌，升温至46～47℃时，关闭蒸汽阀门；

c.滴酸：在变化罐中滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

d. 静置、放料：达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开变化罐的放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂送至树脂罐；

e. 树脂的处理：1）在树脂罐中加入水至罐下沿缝，然后加入200L液碱，打开蒸汽阀，加热至85℃；

2）调节蒸汽阀，稳定温度在85℃，搅拌1小时，关闭蒸汽阀；然后加水；

3）滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

4）达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂进行装车。

2.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）溶硫首先将硫磺、二硫化碳按顺序先后加入带有水封的溶硫釜中，加热搅拌直至硫磺全部溶解，制备得到溶硫液；其中，硫磺与二硫化碳的质量体积比为0.5kg/L，溶硫温度为20～30℃, 所得溶硫液在20℃下的比重为1.400～1.404。

3.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）高压合成首先将苯胺与溶硫液用高压泵打入高压釜内，电加热反应生成粗品MBT，反应中生成的H₂S气体排放后转化为S循环利用；其中苯胺与溶硫液的摩尔体积比为0.01kmol/L，合成温度为180～300℃，合成压力为2.0～10.6MPa。

4.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）碱溶首先在碱溶釜中加入水，然后再加入碱，搅拌均匀后，加入高压釜内合成的粗品MBT，调节pH值为9～10，碱溶至无颗粒；其中加碱量与加水量的体积比为0.38～0.52，碱溶温度为80～100℃，搅拌时间为60～80分钟。

5.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）稀释是将步骤（3）碱溶所得的钠盐进行稀释，加水量为3000～5000L。

6.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（6）中和水洗是将步骤（5）所得滤液加酸中和至弱酸性，转化为成品MBT，然后经过水洗使成品MBT呈中性；其中中和终点pH值为5～6。

7.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，其特征在于，所述步骤（7）成品是将中和水洗后的MBT经过脱水、气流干燥、造粒，最后过筛包装得MBT成品；其中气流干燥的进口温度为130～150℃,出口温度为70～85℃；造粒的进口温度为125～140℃，出口温度为40～55℃。

8.根据权利要求1所述促进剂MBT的生产方法，主要包括以下步骤：

（1）溶硫：首先将硫磺、二硫化碳按顺序先后加入带有水封的溶硫釜中，加热搅拌直至硫磺全部溶解，制备得到溶硫液；其中，硫磺与二硫化碳的质量体积比为0.5kg/L，溶硫温度为25℃, 所得溶硫液在20℃下的比重为1.402；

（2）高压合成：首先将苯胺与溶硫液用高压泵打入高压釜内，电加热反应生成粗品MBT，反应中生成的H₂S气体排放后转化为S循环利用；其中苯胺与溶硫液的摩尔体积比为0.01kmol/L，合成温度为210℃，合成压力为3.6MPa；

（3）碱溶:首先在碱溶釜中加入水，然后再加入碱，搅拌均匀后，加入高压釜内合成的粗品MBT，调节pH值为9～10，碱溶至无颗粒；其中加碱量与加水量的体积比为0.42，碱溶温度为90℃，搅拌时间为70分钟；

（4）稀释:将步骤（3）碱溶所得的钠盐进行稀释，加水量为4500L；

（5）变化:包括以下步骤：

a.备料：1）先在配酸罐中加入水，打开配酸罐循环，然后将硫酸加入至配酸罐中，待温度冷却至30℃以下时，再将双氧水加至配酸罐中，最终配制得到酸化剂；其中按体积比水：硫酸：双氧水为26.6:1:2.1；

2） 将步骤（4）稀释后的碱溶溶液加入至变化罐中，然后向变化罐内加水，调节pH值为11；

b.升温：打开变化罐上蒸汽阀，开启搅拌，升温至46～47℃时，关闭蒸汽阀门；

c.滴酸：在变化罐中滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

d. 静置、放料：达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开变化罐的放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂送至树脂罐；

e. 树脂的处理：1）在树脂罐中加入水至罐下沿缝，然后加入200L液碱，打开蒸汽阀，加热至85℃；

2）调节蒸汽阀，稳定温度在85℃，搅拌1小时，关闭蒸汽阀；然后加水；

3）滴加配置好的酸化剂，待树脂全部分离析出，溶液呈澄清透亮状，pH值为8.7时为滴加终点；

4）达到滴加终点后，停止滴酸，静置20分钟，打开放料阀，经过滤槽过滤后，将滤液进行

步骤（6）的中和水洗，滤渣树脂进行装车；

（6）中和水洗:将步骤（5）所得滤液加酸中和至弱酸性，转化为成品MBT，然后经过水洗使成品MBT呈中性；其中中和终点pH值为5～6；

(7) 成品：将中和水洗后的MBT经过脱水、气流干燥、造粒，最后过筛包装得MBT成品；其中气流干燥的进口温度为145℃,出口温度为80℃；造粒的进口温度为130℃，出口温度为

50℃。