[发明专利]磷酸亚铁锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子正极活性材料的制备方法，尤其涉及一种正极活性材料磷酸亚铁锂的制备方法。

背景技术

磷酸亚铁锂（LiFePO₄）作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活性材料一直受到人们极大的关注。然而磷酸亚铁锂3.4V的电压平台严重限制了锂离子电池能量密度的提高。与磷酸亚铁锂相比，磷酸锰锂（LiMnPO₄）能极大地提高锂离子电池的能量密度。然而，磷酸锰锂的电子电导率和锂离子扩散速率较低，使得未经改性的磷酸锰锂正极活性材料无法满足实际需要。

现有技术中制备磷酸亚铁锂的方法有固相法、共沉淀法、水热及溶剂热法。然而，上述方法多采用昂贵的二价铁作为铁源来制备磷酸亚铁锂，二价铁源的使用不仅增加了成本，而且二价铁较容易被氧化，从而较难控制反应的条件，且影响制备的磷酸亚铁锂的纯度、电化学性能以及生产效率。

目前，现有技术中也有采用三价铁源作为原料来制备磷酸亚铁锂，但制备的的产物团聚严重，尺寸不均一，且电化学性能也不高。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种制备成本低廉且具有较好电化学性能的磷酸亚铁锂的制备方法。

一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：提供锂源溶液以及磷酸铁，所述锂源溶液包括有机溶剂以及溶解在该有机溶剂中的锂源化合物；将所述锂源溶液与磷酸铁混合形成混合溶液；常压下，在第一温度下加热该混合溶液形成一前驱体溶液，所述第一温度的范围为40℃至90℃；以及将该前驱体溶液放入溶剂热反应釜中进行溶剂热反应，该溶剂热反应温度为第二温度，所述第二温度高于所述第一温度。

相对于现有技术，本发明实施例利用溶剂热的方式来制备正极活性材料磷酸亚铁锂，通过采用三价铁源作为原料降低了合成磷酸亚铁锂的成本，另外在溶剂热反应之前，预先将磷酸铁与锂源溶液形成的混合溶液加热形成所述前驱体溶液，该加热的过程改变了原料的形貌以及结合方式，使得原料的分布更加均匀，从而一方面降低了所述溶剂热反应的温度，另一方面快速地合成了结晶度较好且颗粒均匀分散的磷酸亚铁锂。该制备方法简单，无需复杂的工艺。将该磷酸亚铁锂做为正极活性材料具有较好的电化学性能。

附图说明

图1是本发明实施例的磷酸亚铁锂的制备方法流程图。

图2是本发明实施例1磷酸亚铁锂制备过程中形成的前驱体溶液中的固相物质的XRD谱图。

图3是本发明实施例1磷酸铁在水浴加热前后的扫描电镜照片对比图。

图4是本发明实施例1制备得到的磷酸亚铁锂的XRD谱图。

图5是本发明实施例1制备得到的磷酸亚铁锂的扫描电镜照片。

图6是本发明实施例1制备得到的磷酸亚铁锂的首次充放电曲线。

图7是本发明实施例1-4制备得到的磷酸亚铁锂的XRD对比图谱。

图8是本发明对比例5制备得到的磷酸亚铁锂的扫描电镜照片。

图9是本发明对比例5制备得到的磷酸亚铁锂的首次充放电曲线。

图10是本发明实施例2制备得到的磷酸亚铁锂的XRD谱图。

图11是本发明实施例2制备得到的磷酸亚铁锂的扫描电镜照片。

图12是本发明实施例2制备得到的磷酸亚铁锂的首次充放电曲线。

具体实施方式

以下将结合附图详细说明本发明实施例磷酸亚铁锂的制备方法。

请参阅图1，本发明实施例提供一种作为锂离子电池正极活性材料的磷酸亚铁锂的制备方法，其包括以下步骤：

S1，提供锂源溶液以及磷酸铁，所述锂源溶液包括有机溶剂以及溶解在该有机溶剂中的锂源化合物；

S2，将所述锂源溶液与磷酸铁混合形成混合溶液；

S3，常压下，在第一温度下加热该混合溶液形成一前驱体溶液，所述第一温度的范围为40℃至90℃；以及

S4，将该前驱体溶液放入溶剂热反应釜中进行溶剂热反应，该溶剂热反应温度为第二温度，所述第二温度高于所述第一温度。