[发明专利]一种在玻璃容器内壁获得纳米金镀层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粒子制备技术领域，具体涉及一种用化学法在玻璃容器镀上金纳米粒子的方法。

背景技术

金纳米粒子具有特殊的物理化学性能，如具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性，金纳米粒子的特殊形状和光学性质，使其在食品安全检测，催化，光电子装置和生物医学方面的应用越来越广泛，有很大的应用价值。

金纳米粒子具有优良的稳定性和独特的光学、电学性质，在许多领域表现出潜在的应用价值，金属和半导体材料在其尺寸减小到纳米级别时，会出现“量子尺寸效应”而表现出特异的光学、电子学性质，因而在光电子器件、传感器等领域具有广阔的应用前景，金纳米粒子有望可以开发出新的性能优异的，可用以各种离子检测的光学器件。

早在公元4世纪，罗马玻璃工人就懂得了在玻璃掺杂金、银等金属颗粒，制备出具有丰富、美丽色彩的玻璃制品，如今，随着非线性光学的发展，尤其自1983年美国科学家jian和Lind研究了玻璃掺杂纳米颗粒后的三阶非线性性能后，人们对玻璃中掺杂金属粒子的研究开始偏重于其光学性能方面，当金属纳米粒子被掺入玻璃时，玻璃基质将粒子彼此隔离开，形成量子点，使得电子的局限性和相干性增强，引起量子限域效应，同时，当金属纳米粒子的尺寸远小于光场波长时，作用于粒子上的电场也明显不同于周围的介质宏观场，其极化过程将改变局域的介电常数，从而产生介电限域效应，这种效应都会导致玻璃的非线性光学性能的显著提高，使具有非线性光学性能的复合材料在光存储、传输和开关等领域有着重要的应用优势。

日前，在玻璃基质中制备出均匀分布的纳米粒子已经成为国际物理、化学界的一个重要努力方向。镀纳米金的玻璃管可以应用在很多地方，比如用于制作激光管的放电管，一般的CO₂激光管的静电压在185-220V之间，镀纳米金的激光管静电压可以降至160-220V，由此可以降低电流，从而使得激光管的工作更加稳定。因激光管做为激光雕刻机的消耗品，因此，寿命成为用户最主要的选购指标，一般国产激光管的工作寿命在2-3个月左右（60W为例)；国产的玻璃激光器（即激光管）与进口激光器其实现的加工目的和应用基本相同。在外观，结构，寿命，性能上，存在很大差异。在价格方面也相差很大，相同功率，进口激光器的价格大概是国产激光器的几十倍，同样寿命也相差很大，进口CO₂激光器可反复充气使用，国产玻璃激光管一般做为一次性使用，因此，国产玻璃激光器，价格普遍偏低。

中国申请专利号：200910189682.4公开号：CN102001829A提供了一种含金纳米粒子的多孔玻璃的制备方法，该方法采用氯金酸作为金源，柠檬酸钠、水合肼等作为还原剂在玻璃内壁制备出金纳米粒子，不加保护剂PVP制备出的纳米金颗粒是球形与准球形，局部会有团聚现象。而且该发明多孔玻璃也没有经过除油、粗化、敏化的预处理过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、稳定性好的在玻璃容器内壁镀上金纳米粒子的方法，为进一步制造出高性能的激光管创造条件。

采用的技术方案如下：

一种在玻璃容器内壁获得纳米金镀层的方法，包括以下步骤：

1）除油：将除油剂倒入干净的玻璃容器中，浸泡，后用热水将玻璃容器清洗干净；

2）粗化和侵蚀：向除油处理过的玻璃容器内倒入粗化剂，浸泡，接着用水清洗干净，然后向其中倒入盐酸侵蚀，后用水清洗干净；

3）敏化：向粗化并侵蚀处理过的玻璃容器内倒入敏化剂，浸泡，用水清洗干净；

4）将经过以上处理后的玻璃容器，加入为0.1wt%的氯金酸和5wt%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液并混合均匀，再加入0.5wt%的水合肼，浸泡一段时间后倒出溶液并用水冲洗，即可在玻璃容器内壁得到均匀透亮的纳米金镀层。

按上述方案，步骤1）所述除油剂为NaOH、Na₃PO₄、Na₂CO₃和OP—10的混合水溶液；其中NaOH：Na₃PO₄：Na₂CO₃：OP—10（工业级，主要成分是烷基酚聚氧乙烯醚）按质量比为2.98:5.95:2.98:1，混合水溶液浓度为108.4g/L；除油温度为50～60℃，除油时间为10～15min。