[发明专利]一种高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器及其制备方法有效
申请号: | 201310350231.0 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN103424446A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 张静;朱小莉;陈智栋;马剑磊 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵敏 葡萄糖 电化学传感器 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于电化学传感器领域,具体涉及一种高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展以及人们生活水平的提高,糖尿病患病率也随之增高。2012年11月中华医学会糖尿病学分会(CDS)、国际糖尿病联合会(IDF)联合发布了一项中国糖尿病社会经济影响研究的结果,中国糖尿病患者人数达到了9240万,较以往估计高出一倍。能够实时、可靠检测血糖的浓度是诊断和控制糖尿病的有效方法。
目前国内外检测葡萄糖的方法主要有高效液相色谱法和分光光度法等,这些方法虽精确度高,但所用仪器昂贵,操作复杂,需要专业的操作人员,耗时耗力。电化学方法以其高灵敏度、易操作、分析速度快、低成本等优点引起了研究者们的广泛兴趣。
电化学方法检测葡萄糖,最关键在于电极材料,选择合适材料对于提高葡萄糖检测的灵敏度、选择性和稳定性等具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有技术中,电化学传感器还存在灵敏度低、检出限过高的问题。
为解决这一技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供了一种高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器,该传感器在电极表面修饰一层氧化镍纳米粒子/碳纳米纤维复合材料(NiONPs-CNFs),其中氧化镍纳米粒子占复合材料总质量的70%—90%,碳纳米纤维占总质量的10%—30%,
作为优选:氧化镍纳米粒子占复合材料总质量的80%,碳纳米纤维占总质量的20%,
其中,这里的碳纳米纤维为实心碳纳米纤维,实心碳纳米纤维直径为30~100nm,长度为2~10μm。
高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器中,NiONPs-CNFs复合材料的制备方法,步骤为:
A、称取碳纳米纤维,加入到含有NiCl2·6H2O的溶液中,混合超声搅拌均匀;
B、在搅拌的同时,通过向步骤A得到的溶液中滴加氨水,调节溶液为碱性,继续搅拌,
作为优选:这里的氨水浓度为5%,需缓慢滴加;调节溶液的pH为11后,继续搅拌3小时;
C、过滤、洗涤、干燥、保温,得到氧化镍纳米粒子/碳纳米纤维复合材料,
作为优选:这里的保温操作是将复合材料,于300℃保温2h。
本发明还提供了一种上述高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器的制备方法,具体步骤为:先将氧化镍纳米粒子/碳纳米纤维复合材料,加入到溶剂中,超声分散得到均匀的分散液,然后将分散液滴涂于电极表面并蒸发溶剂,并在碱性溶液中活化,得到高灵敏无酶葡萄糖电化学传感器,
作为优选:这里的溶剂为氮,氮-二甲基甲酰胺,其作为分散剂,与常用的去离子水和乙醇相比,能更好的均匀分散NiONPs-CNFs,
上述的在碱性溶液中的活化操作,是指在0.2M的NaOH溶液中,采用循环伏安法于0-0.8V、扫速100mV/s下扫描15圈。
本发明的有益效果是:
本发明制备了基于NiONPs-CNFs的葡萄糖传感器,合成NiONPs-CNFs的方法操作简单易行,制备葡萄糖电化学传感器工序简单,重现性好,灵敏度高;
本发明制备的高灵敏度葡萄糖电化学传感器,对葡萄糖检测的线性范围为0.5μM~6.5mM,灵敏度高达2891.7μA mM-1cm-2,检出限低至0.2μM。
附图说明
图1是实施例1中,NiONPs和NiONPs-CNFs的XRD图
图2是实施例3的电化学传感器在0.2M的NaOH溶液中添加不同浓度葡萄糖的电流时间曲线图;内置图是前400s的电流时间曲线图。
图3是实施例3的响应电流与葡萄糖浓度的标准曲线图。
具体实施方式
现在结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细的说明,但应了解的是,这些实施例仅为例示说明之用,而不应被解释为本发明实施的限制。
实验过程中使用的水均为去离子水,实验所用的试剂均为分析纯,实验均在室温下进行。
实施例1
NiONPs-CNFs的制备
A、称取实心碳纳米纤维(直径为30~100nm,长度为2~10μm)0.01g,加入到含有0.127g NiCl2·6H2O的溶液中,超声搅拌至均匀;
B、在搅拌的同时,用5%(溶质质量分数)的氨水调节上述溶液的pH到11,再搅拌3h;
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