[发明专利]3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的简便制备方法无效
| 申请号： | 201310349857.X | 申请日： | 2013-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN103408629A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 赵金召;张梅;彭学东;王龙 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏省张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 20 29 羽扇豆 28 羧酸 简便 制备 方法 | ||
1.一种3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特殊之处在于，所述制备的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸是以桦木醇为起始原料，2-N-杂金刚烷-N-氧自由基为催化剂，卤族金属盐为添加剂，在碱性缓冲剂下非金属氧化剂选择性氧化28-OH，得3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸。
2.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述氧化反应中的非金属选择性氧化剂包括TCCA、二溴海因、溴氯海因，摩尔当量1.0～1.1eq。
3.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述氧化反应中的催化剂为2-N-杂金刚烷-N-氧自由基，摩尔当量0.004～0.005eq。
4.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于所述氧化反应中的温度0～10℃，反应时间1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述氧化反应中的溶剂包括丁酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷，体积倍量40～50。
6.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述氧化反应中的碱性缓冲剂包括Na2CO3、NaHCO3、Ka2CO3，添加剂包括溴化钠、溴化钾、碘化钠等。
7.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述氧化反应之后，甲醇重结晶。
8.根据权利要求1所述的3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸的制备方法，其特征在于：所述3β-羟基-20(29)-羽扇豆烯-28-羧酸制备工艺共一步完成，后处理简单，收率、纯度高，反应条件易于控制，成本较低，是一条优秀符合工业化生产的生产工艺。
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