[发明专利]除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺

权利要求书

1.除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺，其特征在于，1)先以邻氨基苯磺酸和3，3，3-三氟-1-丙烯为原料合成2-(3，3，3，-三氟-1-丙烯基)-苯磺酸， 

2)然后将所生成的2-(3，3，3-三氟-1-丙烯基)-苯磺酸在钯催化下加氢还原为2-(3，3，3-三氟丙基)-苯磺酸， 

3)将生成的2-(3，3，3-三氟丙基)-苯磺酸和光气、氨反，N，N-二甲基甲酰胺应生成2-(3，3，3-三氟丙基)-本磺酰胺， 

4)最后将生成的2-(3，3，3-三氟丙基)-本磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪反应，最终生成氟磺隆 

2.根据权利要求1所述的氟磺隆的合成工艺，其特征在于合成2-(3，3，3，-三氟-1-丙烯基)- 苯磺酸，以pd(dba)₂为催化剂，亚硝酸戊酯，醋酸钠为反应物以水、戊醇组成的溶剂中进行，其各物料的比例为邻氨基苯磺酸和醋酸钠的摩尔比为1∶2～4，邻氨基苯磺酸和亚硝酸戊酯的摩尔比为1∶1～3，邻氨基苯磺酸和3，3，3-三氟-1-丙烯的摩尔比为1∶1～2，反应温度为15℃-30℃，用10％的水做溶剂。 

3.根据权利要求1所述的除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺，其特征在于制备2-(3，3，3-三氟丙基)-苯磺酸，以异丙醇和水组成的溶液为溶剂，2-(3，3，3，-三氟-1-丙烯基)-苯磺酸和碳的摩尔比为10∶1～3，通氢气4～8个小时，反应温度为35～40℃，1～2bar气压下通氢气。 

4.根据权利要求1所述的除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺，其特征在于制备2-(3，3，3-三氟丙基)-本磺酰胺，以氯苯和水为溶剂，2-(3，3，3-三氟丙基)-苯磺酸和光气的摩尔比为1∶2～4，光气和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶0.05～0.15，反应温度为85℃～105℃，反应时间至少5个小时，30％的氨水溶液，2-(3，3，3-三氟丙基)-苯磺酸和氨的摩尔比为1∶3～8，反应温度为60℃～70℃，反应时间为0.5h以上，然后继续搅拌至少2h。 

5.根据权利要求1所述的除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺，其特征在于制备氟磺隆，以水为溶剂，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪和甲醇钠的摩尔比为1∶1.5，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪和碳酸二甲酯的摩尔比为1∶1～2，加入一定量的盐酸，然后在加入2-(3，3，3-三氟丙基)-本磺酰胺和乙腈的混合物，2-(3，3，3-三氟丙基)-本磺酰胺和2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的摩尔比为1∶1～2，加入一定量的DBU，混合均匀，在室温下搅拌1.5h。