[发明专利]一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法及其制备的产品

说明书

技术领域

本发明属于稀有金属新材料领域，具体涉及一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法，以及利用所述制备方法得到的产品。

背景技术

我国生产的稀土三基色节能灯80%以上出口到欧美及世界各地。由于欧美等一些发达国家喜欢用柔和的低色温灯用于生活及办公场所，因此一些节能灯厂家需在灯外加一个灯罩以满足欧美发达国家客户用灯习惯的要求。但是灯外带罩，散热困难，造成节能灯工作过程中灯及管壁温度较高，甚至达到150℃~200℃。温度L高会造成稀土荧光粉发光效率的下降（称为“热猝灭”）及色漂移的现象。从位能曲线看，三种发射中红色荧光粉（也称为红粉）的Stokes位移最大。因而稀土三基色荧光粉中，红粉最容易热猝灭。因此解决灯用球泡红粉的耐高温性能成了各荧光粉生产企业研究的目标。

同时，随着荧光灯的小型化，管径越来越细，管壁负荷L高，185nm的辐射和离子轰击加强，对球泡红粉的耐高温性能提出了更高的要求。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种新的耐高温灯用球泡红色荧光粉的制备方法。利用本制备方法制备的红色荧光粉具有耐高温的突出优点，尤其是用于带灯罩节能灯时，光衰及光效等指标能达到欧美及国内一些制灯厂家对高端节能灯的要求。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法，包括混料、预烧、破碎、洗涤、烘干，还包括二次热处理：

将烘干后的粉料冷却至室温，过200目筛，置坩埚内，在1200~1250℃灼烧1~3小时，优选灼烧2小时。

本发明所述的制备方法，所述混料步骤为将Eu²⁺重量百分比含量为6.5%~6.7%的红生粉，优选将Eu²⁺重量百分比含量为6.5%的红生粉，和占所述红生粉重量0.5‰~2.0‰的助溶剂混合均匀；加入到混料机中，混合10~40小时，优选混合20~30小时，更优选混合24小时；所述助溶剂选自氧化硼和/或氟化钡。

优选的，所述助溶剂由重量比为1:1的氧化硼和氟化钡组成。

优选的，所述助溶剂占所述红生粉重量的1.4‰。

本发明所述的制备方法，所述预烧步骤为将混合步骤得到的混合料装入坩埚内，灼烧5~6小时，温度1200~1400℃，温度优选1290~1310℃，温度更优选1300~1310℃。

本发明所述的制备方法，所述破碎步骤为：将冷却至室温的预烧后的粉料破碎，对辊，过60目筛，然后水磨；

优选的，水磨时间为1.0~2.5小时/25kg粉料；

更优选的，水磨时间为1.5~2.0小时/25kg粉料。

本发明所述的制备方法，所述水洗步骤为将破碎步骤得到粉料过140~180目筛后，先用pH=3~4的酸水洗涤，再用水洗至电导率小于15us/cm， pH=7，甩干；

优选的，水洗时，每15~20kg粉料用300L95~100℃水。

本发明所述的制备方法，所述烘干温度为150℃，时间为18小时。

作为本发明的一种优选实施方式，本发明提供一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法，包括混料、预烧、破碎、洗涤、烘干、二次热处理；具体包括如下步骤：

I.           混料

将Eu²⁺重量百分比含量为6.5%~6.7%的红生粉及占所述红生粉重量0.5‰~1.4‰的助溶剂混合均匀；加入到混料机中，混合10~40小时；所述助溶剂由氧化硼和/或氟化钡组成；

II. 预烧

将步骤I得到的混合料装入坩埚内，1200~1400℃灼烧5~6小时；

III.      破碎

步骤II得到的粉料冷却至室温，破碎，对辊，过60目筛，水磨；

IV.     洗涤

将步骤III得到的粉料过140~180目筛后，先用pH=3~4的酸水洗涤一次，再用水洗至电导率小于15us/cm， pH=7，甩干；

V.        烘干

将步骤IV得到的甩干后粉料放进烘箱，140~160℃烘干15~20小时；

VI.     二次热处理

步骤V得到的烘干后粉料冷却至室温，过200目筛，置坩埚内，在1200~1250℃灼烧1~3小时；

VII.  过筛

将步骤VI得到的二次热处理过的粉料过200目筛，即得所述耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉。