[发明专利]一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法及其制备的产品有效
申请号: | 201310345241.5 | 申请日: | 2013-12-06 |
公开(公告)号: | CN103589428A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王长文;王玲;幸世荣;叶飞;胡凡 | 申请(专利权)人: | 九江有色金属冶炼有限公司 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 332014*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 灯用球泡 稀土 红色 荧光粉 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法,包括混料、预烧、破碎、洗涤、烘干;其特征在于,烘干后,还包括二次热处理:
将烘干后的粉料冷却至室温,过200目筛,置坩埚内,在1200~1250℃灼烧1~3小时,优选灼烧2小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混料步骤为将Eu2+重量百分比含量为6.5%~6.7%的红生粉,优选将Eu2+重量百分比含量为6.5%的红生粉,和占所述红生粉重量0.5‰~2.0‰的助溶剂混合均匀;加入到混料机中,混合10~40小时,优选混合20~30小时,更优选混合24小时;所述助溶剂选自氧化硼和/或氟化钡。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述助溶剂由重量比为1:1的氧化硼和氟化钡组成。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述助溶剂占所述红生粉重量的1.4‰。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预烧步骤为将混合步骤得到的混合料装入坩埚内,灼烧5~6小时,温度1200~1400℃;
温度优选1290~1310℃,更优选1300~1310℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述破碎步骤为:将冷却至室温的预烧后的粉料破碎,对辊,过60目筛,然后水磨;
优选的,水磨时间为1.0~2.5小时/25kg粉料;
更优选的,水磨时间为1.5~2.0小时/25kg粉料。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水洗步骤为将破碎步骤得到粉料过140~180目筛后,先用pH=3~4的酸水洗涤,再用水洗至电导率小于15us/cm, pH=7,甩干;
优选的,水洗时,每15~20kg粉料用300L95~100℃水。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烘干步骤,温度140~160℃烘干15~20小时;优选的,150℃烘干18小时。
9.一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法,包括混料、预烧、破碎、洗涤、烘干,其特征在于,烘干后,还包括二次热处理;具体包括如下步骤:
I. 混料
将Eu2+重量百分比含量为6.5%~6.7%的红生粉及占所述红生粉重量0.5‰~1.4‰的助溶剂混合均匀;加入到混料机中,混合10~40小时;所述助溶剂由氧化硼和/或氟化钡组成;
II. 预烧
将步骤I得到的混合料装入坩埚内,温度1200~1400℃灼烧5~6小时;
III. 破碎
步骤II得到的粉料冷却至室温,破碎,对辊,过60目筛,水磨;
IV. 洗涤
将步骤III得到的粉料过140~180目筛后,先用pH=3~4的酸水洗涤一次,再用水洗至电导率小于15us/cm, pH=7,甩干;
V. 烘干
将步骤IV得到的甩干后粉料放进烘箱,140~160℃烘干15~20小时;
VI. 二次热处理
步骤V得到的烘干后粉料冷却至室温,过200目筛,置坩埚内,在1200~1250℃灼烧1~3小时;
VII. 过筛
将步骤VI得到的二次热处理过的粉料过200目筛,即得所述耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉。
10.一种利用权利要求1至9中任一项所述的制备方法得到的耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉,相对亮度≥101%,粒径D50=9.0±0.5μm。
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