[发明专利]一种合成铋类原料药次水杨酸铋的制备方法

说明书

  

技术领域

本发明涉及一种铋化合物的制备方法，尤其涉及一种次水杨酸铋的制备方法。 

背景技术

次水杨酸铋的生产方法，目前国内普遍采用的合成方法有两种：金属铋与次水杨酸反应合成；氧化铋与水杨酸反应合成。以上两种方法均需加入过量的水杨酸（理论量的2.0-3.5倍），大量的水杨酸在反应与分离过程中引起水杨酸雾，对环境造成较大污染，人体吸入后刺激呼吸道引起咳嗽和胸部不适；过量的水杨酸与产品难以分离，需大量的水洗涤，污水处理成本增大，不符合国家环保政策和节能生产要求。用氢氧化铋与水杨酸为原料合成则很好的避开了上面的难题，水杨酸的用量接近的理论用量，废水量少，产品收率高，品质佳。 

  

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法，其能减少废水和酸雾的生成，利于环境的保护。 

为了实现本发明的上述目的，本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：将氢氧化铋粉碎至规定平均粒径；根据规定液固比，将分析纯氢氧化铋粉料投入到纯水中，边投料边搅拌形成均匀悬浮液；将按照一定化学计量摩尔比例称量好医用水杨酸，将称量好的水杨酸在规定时间内添加到加热到预定温度的氢氧化铋悬浮液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氢氧化铋进行反应；反应结束后，过滤，沸水洗涤、真空烘干、粉碎、过筛后避光保存。按照中国药典规定的测试方法对本发明制备的次水杨酸铋进行分析测试，测试结果符合中国药典规定的各项指标。 

本发明的有益效果如下。 

 (1) 产品生产过程中显著减少了废水的排放，且该废水中水杨酸成分少，减少了污水处理成本； 

(2) 该方法基本按理论量投料，明显减少水杨酸的用量，降低了生产成本；并在反应与分离过程中大大减少了水杨酸酸雾的排放，在一定程度上也提高了生产过程的安全系数；

(3)提高了产品得率（以次水杨酸铋计），降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。 

具体实施方式

下面详细说明根据本发明的次水杨酸铋的制备方法。 

实施案例一 

将26 .0g分析纯氢氧化铋在搅拌状态下加入到含有260mL纯化水的1000mL烧杯中，搅拌加热升温至60℃后在加入13.9g医药级水杨酸，加料时间为45min。加完水杨酸后在避光条件下继续搅拌反应2.5h，去上清液后用50mL沸水洗涤，洗涤后过滤，所得滤渣置于双锥真空干燥机中干燥，真空度控制在-0.1Mpa，干燥温度控制在60-70℃，当水分含量H2O%<1.0%时干燥结束，得到35.64g白色粉末，产品收率98.40%。根据中国药典分析方法测得铋含量为57.63%，水杨酸含量为37.81%，产品粒度（D(50)<15微米）；红外图谱（官能团）、PH（2.7-5.0）、干燥失重（H2O%<1.0%）、游离铋含量（<40ppm）、游离水杨酸含量（<0.2%）、硝酸根含量（<0.4%）及重金属杂质含量（砷、铅、铜、银）等各项指标均符合中国药典标准。将上述各种指标合格的样品粉碎，过30目筛网筛分，筛分后样品用铝箔袋密封后存放于干燥阴凉处。

  

实施案例二

将26 .0g分析纯氢氧化铋在搅拌状态下加入到含有338mL去纯化水的1000mL烧杯中，搅拌加热升温至65℃后在加入14.2g医药级水杨酸，加料时间为30min。加完水杨酸后在避光条件下继续搅拌反应2.0 h，去上清液后用50mL沸水洗涤，洗涤后过滤，所得滤渣置于双锥真空干燥机中干燥，真空度控制在-0.1Mpa，干燥温度控制在60-70℃，当水分含量H2O%<1.0%时干燥结束，得到35.80g白色粉末，产品收率98. 87%。根据中国药典分析方法测得铋含量为57.68%，水杨酸含量为37.73%，产品粒度（D(50)<15微米）；其他指标如外图谱（官能团）、PH（2.7-5.0）、干燥失重（H2O%<1.0%）、游离铋含量（<40ppm）、游离水杨酸含量（<0.2%）、硝酸根含量（<0.4%）及重金属杂质含量（砷、铅、铜、银）等各项均符合中国药典标准。将上述各种指标合格的样品粉碎，过30目筛网筛分，筛分后样品用铝箔袋密封后存放于干燥阴凉处。

  

实施案例三