[发明专利]一种异丁香酚的合成方法有效
申请号: | 201310338936.0 | 申请日: | 2013-08-06 |
公开(公告)号: | CN103408407A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 赵华文;季卫刚;甘建强;唐凌;洪伟 | 申请(专利权)人: | 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 401221 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁香 合成 方法 | ||
1.一种异丁香酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将丁香酚和氢氧化钾按一定比例加入三颈瓶中,并且加入二醇类溶剂作反应溶剂;
b.将上述反应物在氮气保护下升温至160-170℃封闭反应6-8小时;
c.反应完毕后加酸至pH呈酸性;
d.加入甲苯搅拌后过滤,用少量甲苯洗涤固体;
e.将d步骤中的滤液分出有机相后,其水相再用甲苯提取,合并有机相;
f.用水将有机相清洗至中性,通过旋转蒸发仪除去溶剂,再减压蒸馏,得产品。
2.如权利要求1所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于:所述二醇类溶剂为1,2-丙二醇或1,2-戊二醇。
3.如权利要求1所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于:所述丁香酚、氢氧化钾和反应溶剂的投料摩尔比为1:2.5-3.5:5-8。
4.如权利要求1所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于:所述步骤b中的升温为快速升温,即在20分钟内将反应物升温至160-170℃。
5.如权利要求1所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于:所述步骤c中的PH值为3-4。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于:还包括步骤g.将步骤e和f中的水相合并,加氢氧化钾调至中性,常压蒸出水,然后减压蒸馏回收溶剂。
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