[发明专利]一种利用煤矸石制取结晶氯化铝的方法无效

专利信息
申请号: 201310336506.5 申请日: 2013-08-05
公开(公告)号: CN103420407A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 程芳琴;郭彦霞;肖亚宁;杨喜;王东飞;章清 申请(专利权)人: 山西潞安矿业(集团)有限责任公司;山西大学
主分类号: C01F7/56 分类号: C01F7/56;B09B3/00
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 杨耀田
地址: 046204*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 煤矸石 制取 结晶 氯化铝 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及煤矸石的综合利用,具体是一种利用煤矸石制取结晶氯化铝的方法。

背景技术

我国是煤炭生产大国,在煤炭生产和燃烧过程中产生了大量的煤矸石。因利用率有限,每年排放的大量煤矸石,已成为我国排放量最大的工业固体废弃物之一。自然堆存的煤矸石会给生态和环境带来了严重破坏。目前煤矸石的利用途径主要是用于建工、建材等,利用途径单一,利用量有限,开辟新的利用方式是提高其资源利用率、减少堆存的根本途径。

煤矸石中含有大量的铝资源,氧化铝含量20~40%,从煤矸石中提取氧化铝制备结晶氯化铝成为其资源化利用的重要途径之一。制备结晶氯化铝的方法一般是通过盐酸浸提煤矸石中的氧化铝形成氯化铝溶液,然后再通过浓缩结晶(蒸发或负压结晶)制备结晶氯化铝。由于矸石中含铁矿物的存在,在酸浸提铝过程中会有大量铁浸出,在浓缩结晶过程中,铁会随氯化铝的结晶而析出,影响结晶氯化铝的产品纯度,而且结晶耗能高,结晶效率低(<50%)。

文献“一种利用废铝灰制备结晶氯化铝和水玻璃的方法”(申请号:200910154795.0),先通过磁选除铁,然后酸浸形成氯化铝溶液,再通过蒸发浓缩得到结晶氯化铝;文献“一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法”(申请号:201010161808.X)先通过磁选除铁,然后将酸浸液进行负压结晶得到粗制结晶氯化铝,为了降低铁的影响,采用多次重结晶的方式。以上文献为了降低铁的影响,需要预除铁(磁选)和多次重结晶,过程复杂,能耗高。开发过程简单、高效的结晶氯化铝制备方法非常重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用煤矸石制取结晶氯化铝的方法,该方法具有工艺简单、能耗低、结晶效率高和产品质量好等优点。

本发明提供的一种利用煤矸石制取结晶氯化铝的方法,具体步骤为:

(1)煅烧活化:将煤矸石于650℃~850℃煅烧;

(2)酸浸:用质量浓度为15~25%的盐酸溶液与烧结熟料在90~120℃反应,得到含氯化铝的铝盐溶液;

(3)浓缩结晶:将铝盐溶液浓缩至有白色晶体析出,加入质量浓度为30~37%的浓盐酸进行常温结晶,铝盐浓缩液和浓盐酸体积比为1:2~6,搅拌,静置,固液分离,得到结晶氯化铝和结晶滤液;

(4)将结晶滤液调节酸度为15~25%,用于下一轮活化煤矸石的酸浸。

所述步骤(3)中加入质量浓度为30~37%的浓盐酸,铝盐浓缩液和浓盐酸体积比优选为1:2.5~4。

与现有技术相比本发明的优点和效果:

本发明采用加浓盐酸低温结晶技术,主要基于铝在浓盐酸中的溶解度非常小,而铁等杂质的溶解度大,使氯化铝结晶而抑制铁的析出。本发明无需预先除铁,过程简单,制得的结晶氯化铝的晶体质量高,常温结晶耗能少,单次结晶效率在75%以上,溶液中残留的氯化铝最终会进入下一轮的结晶循环,因此氯化铝的实际结晶效率可以大于90%以上,同时因结晶液的循环,实现盐酸的循环利用。

附图说明

图1本发明实施例利用煤矸石制取结晶氯化铝的工艺流程图

具体实施方式

实施例1:

(1)煅烧活化:将煤矸石于750℃煅烧;

(2)酸浸:取100g活化好的煤矸石用质量浓度为20%的盐酸溶液400ml在105℃反应2小时,得到含氯化铝的铝盐溶液385ml;

(3)浓缩结晶:将铝盐溶液浓缩至152ml,然后在浓缩液中加入质量浓度为37%的浓盐酸375ml进行常温结晶,搅拌10min,静置,然后固液分离,得到结晶氯化铝55.2g和结晶滤液;

(4)将结晶滤液稀释调节酸度为20%,用于下一轮活化煤矸石的酸浸。

重复步骤(3),第二轮循环得到结晶氯化铝66.1g。

重复步骤(4),(3),第三轮循环得到结晶氯化铝70.9g。

再重复步骤(4),(3),第四轮循环得到结晶氯化铝81.7g。

所制结晶氯化铝产品质量见表1,满足水处理剂氯化铝HG/T3541-2011合格品的要求。

实施例2:

(1)煅烧活化:将煤矸石于700℃煅烧活化;

(2)酸浸:取100g活化好的煤矸石用质量浓度为22%的盐酸溶液350ml在100℃反应,得到含氯化铝的铝盐溶液337ml;

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