[发明专利]一种从女贞子中制备系列纯度红景天苷的方法

说明书

技术领域

本发明属食品医药技术领域，具体涉及一种从女贞子中碱水解转化、大孔树脂色谱分离制备系列纯度红景天苷的制备技术方法及工艺。

背景技术

现代药理学研究表明，红景天苷具有抗疲劳、抗衰老、抗缺氧、抗辐射作用；具有保护心脑血管及其它脏器作用；同时在抑瘤、调节神经和内分泌系统、调节免疫功能上有显著功效。红景天苷良好的药理作用和较低的毒性，使其应用前景十分广阔。

红景天苷是景天科植物红景天的主要有效成分，而红景天是生长在高海拔的珍贵药用植物，近年已被列为濒危保护物种，资源短缺。研究表明常用中药女贞子中也含有红景天苷，但含量在0.02％～0.2％之间。而其所含苯乙醇苷类成分如女贞苷、特女贞苷、女贞G13等，含有较丰富的红景天苷基本母核和环烯醚萜的基本结构，存在着通过转化的方式，转化成红景天苷的可能，从而使女贞子中红景天苷的含量大大增加，进一步扩大女贞子的用途；同时，也为在红景天属于资源保护，且资源严重匮乏的现状下提供新的开拓方向，也为将红景天苷开发成新药及其健康制品提供依据。

申请人对从女贞子中制备红景天苷的制备方法技术及其工艺进行了系统研究，充分考虑女贞子中所含的苯乙醇苷类成分多通过酯键连接环烯醚萜类的不稳定性，建立了碱水解转化、大孔吸附树脂色谱系列分离纯化的稳定可行、适合工业化生产的制备技术方法及其工艺和科学合理的质量控制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从女贞子中通过碱水解转化、大孔吸附树脂分离纯化的制备系列纯度红景天苷的制备技术方法及工艺；本发明的另一个目的在于提供其质量控制方法，本发明的第三个目的在于提供从女贞子中制备的红景天苷的制品及其在药品、食品领域的应用；本发明技术与方法也覆盖应用于含所涉及的相同或类似化学成分的其他中药或自然资源。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

步骤1：取女贞子药材，溶剂回流提取；

步骤2：碱水解转化；

步骤3：色谱法分离富集；

步骤4：色谱法分离纯化。

本红景天苷制备物中红景天苷含量为10～99％，本红景天苷制备物中红景天苷含量优选为30～99％。

将以上所得制备物，加入常规辅料，按常规的制剂工艺制成药剂学可接受的任意常规剂型，包括胶囊剂、片剂、丸剂、口服液体制剂、注射剂、颗粒剂、凝胶剂、缓释剂。

上述制备物，可作为辅料或添加剂，加至食品、饮料及其他制品中，制成可接受的任意常规制品。

上述步骤1中，女贞子药材用30～95％乙醇回流提取2～3次，每次提取1～2小时，合并提取液，减压回收溶剂至无醇味，得女贞子乙醇提取物。

上述步骤2中，将步骤1所得乙醇提取物，用1～10生药量的水分散，再以1000～5000转/分钟的速度离心10～50分钟，离心后弃去沉淀补足体积，取生药量：NaOH(g∶g)为1∶1～20∶1的NaOH，加热回流提取1～3h，水解液加HC1调至中性，得女贞子提取物碱转化物。

上述步骤3中，将步骤2所得碱转化物加水分散溶解，以女贞子药材计，上样液浓度为0.01～0.25g/m1，通过大孔吸附树脂，上样量与树脂体积比以生药量计为0.10～2.50g/ml，吸附流速为1～9BV/h，树脂柱径高比为1∶3～15，用0～20％乙醇洗脱1～5BV进行除杂，弃去，用10～50％乙醇洗脱3～6BV，洗脱流速为2～9BV/h，收集乙醇洗脱液，回收溶剂至浸膏，真空干燥得一次树脂女贞子红景天苷制备物。

上述步骤4中，将步骤3所得一次树脂制备物加水分散至浓度为0.01～0.90g/ml(以过一次树脂制备物量计)上样液，通过大孔吸附树脂，上样量以一次树脂制备物女贞子红景天苷有效部位量计，上样量与树脂体积比为0.10～2.50g/ml，吸附流速为1～9BV/h，树脂柱径高比为1∶3～15，用0～20％乙醇洗脱1～5BV进行除杂，弃去，用10～50％乙醇洗脱3～6BV，洗脱流速为2～9BV/h，收集乙醇洗脱液，蒸干，加入与上样液中红景天苷量比(mL∶mg)为1∶1～3∶1体积的无水乙醇，过滤除去不溶物，将滤液回收至浸膏，真空干燥，即得女贞子红景天苷制备物。

上述步骤3中所用大孔吸附树脂优选为HPD-100、HPD-D、HPD-80型等非极性大孔吸附树脂。

上述步骤4中所用大孔吸附树脂优选为Diaion、AB-8、HPD-400型等弱极性或中等极性大孔吸附树脂。

本发明女贞子红景天苷制备物中主要成分为红景天苷，其含量为10～99％(w/w)。