[发明专利]一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用接装纸的理化检验技术领域，主要涉及烟用接装纸的微量元素测定技术领域，具体说是一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法。

背景技术

随着人们对吸烟与健康问题的关注度的日益提高，烟用材料安全、卫生、环保问题越来越得到各方面的重视。重金属含量作为安全性指标之一，已被烟草行业列为进货检验必检项目，测定结果的准确性直接影响烟用材料质量的评价结论。因此，分析测定中常常需要借助质控样品评估方法，校验仪器，监控检测过程的重复性和稳定性，从而确保分析数据的准确度和可信度。

目前，烟草行业缺少针对烟用接装纸重金属含量测定的质控样品，各质检机构一般采用中国计量科学研究院提供的灌木枝叶作为烟用接装纸重金属含量检测的质控样品，行业推荐标准：YC/T316-2009烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法中未对质控样品作出明确规定，而有关烟用接装纸砷、铅含量检测的质控样品的国内文献报道也尚未发现。

在实际工作中，发现灌木枝叶质控样品使用过程中存在以下缺点：

1.烟用接装纸样品中含有大量难消解的硅氧化物、钛氧化物等物质，基体成分与灌木枝叶存在差异，因此作为质控样品，按照行业推荐标准YC/T316-2009进行检测时，受到的基体干扰与烟用接装纸受到的干扰不同，易产生仪器误差。

2.烟用接装纸和灌木枝叶所需的最佳消解温度和赶酸条件不同，因此前处理过程会导致两者消解状况不一致，从而影响测量结果的准确度。

3.灌木枝叶质控样品的采购周期长，成本高。

因此，利用灌木枝叶作为质控样品，并采用现有的电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中重金属含量的方法（如侯宏卫等《电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究》，中国烟草学报，2009年8月第15卷第4期）还可以有进一步提高的空间，以进一步提高测量数据的准确度。

发明内容

本发明提供了一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法，其准确度高、稳定性、均匀性好，能更有效地监控分析过程，确保测定结果的准确度。

一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法，包括：

（1）制备质控样品溶液；将质控烟用接装纸加入消解罐中，并加入体积比为5:2:1的硝酸、过氧化氢、氢氟酸进行微波消解，定容后静置；所述质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成：

其余为水；

（2）对ICP-MS调谐后，对砷、铅标准溶液进行砷、铅的测定，并分别制作标准工作曲线；

（3）利用ICP-MS对样品空白溶液进行砷、铅的测定；

（4）利用ICP-MS对所述质控样品溶液进行砷、铅的测定；

（5）对步骤（4）得到的测量值进行均匀性检验，借助SPPS软件对所述测量值进行统计分析；若所述测量值不存在显著性差异，计算所述测量值的平均值作为真实值，接着进行步骤（6）；若所述测量值存在显著性差异，则结束测定；

（6）对步骤（4）得到的测量值进行ADF检验来验证其稳定性，利用Eviews软件对所述测量值进行ADF检验，若所述测量值的时间序列是稳定的，则说明定值成功；若所述测量值的时间序列是非稳定的，则结束测定。

本发明通过制备特定的质控样品溶液，测量后对测量数据进行均匀性和稳定性检验，若数据是均匀且稳定的，则说明该质控样品的定值成功，可为后续烟用接装纸样品中砷、铅含量的准确测定提供有效的技术保障。

步骤（1）中，所述施胶剂为AKD施胶剂，其是以羧酸、亚硫酰氯为主要原料，经有机缩合生成的一类施胶剂。

步骤（4）中，所述的质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成：

其余为水。

步骤（2）、（3）、（4）中，ICP-MS所用的调谐液为10ug/L Ba、Cd、Ce、Cu、In、Mg、Pb、Rh、U调谐液(PE公司，货号N8125030)。

步骤（2）、（3）、（4）中，所述ICP-MS的测定条件为：冷却气流速16L/min，辅助气流速1.2L/min，雾化气流速0.80L/min。

步骤（5）中，所述均匀性检验的显著性条件为：显著性水平α=0.05。

步骤（6）中，所述ADF检验选择以下三个模型进行：