[发明专利]一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法有效
| 申请号: | 201310332766.5 | 申请日: | 2013-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN103454337A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 斯文;朱书秀;陆明华;许高燕;王希琴;苏燕;杨洋;林垦;姚建锋;肖卫强 | 申请(专利权)人: | 浙江中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310009 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟用接装 纸质 样品 含量 方法 | ||
1.一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,包括:
(1)制备质控样品溶液;将质控烟用接装纸样品加入消解罐中,并加入体积比为5:2:1的硝酸、过氧化氢、氢氟酸进行微波消解,定容后静置;所述质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成:
(2)对ICP-MS调谐后,对砷、铅标准溶液进行砷、铅的测定,并分别制作标准工作曲线;
(3)利用ICP-MS对样品空白溶液进行砷、铅的测定;
(4)利用ICP-MS对所述质控样品溶液进行砷、铅的测定;
(5)对步骤(4)得到的测量值进行均匀性检验,借助SPPS软件对所述测量值进行统计分析;若所述测量值不存在显著性差异,计算所述测量值的平均值作为真实值,接着进行步骤(6);若所述测量值存在显著性差异,则结束测定;
(6)对步骤(4)得到的测量值进行ADF检验来验证其稳定性,利用Eviews软件对所述测量值进行ADF检验,若所述测量值的时间序列是稳定的,则说明定值成功;若所述测量值的时间序列是非稳定的,则结束测定。
2.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(1)中,所述施胶剂为AKD施胶剂。
3.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成:
4.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(2)、(3)、(4)中,ICP-MS所用的调谐液为10ug/L Ba、Cd、Ce、Cu、In、Mg、Pb、Rh、U调谐液。
5.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(2)、(3)、(4)中,所述ICP-MS的测定条件为:冷却气流速16L/min,辅助气流速1.2L/min,雾化气流速0.80L/min。
6.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(5)中,所述均匀性检验的显著性条件为:显著性水平α=0.05。
7.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(6)中,所述ADF检验选择以下三个模型进行:
模型1:
模型2:
模型3:
其中,α为常数项,εt为残差项,ΔXt为时间序列,t为时间变量,t=1,2,3,...,βt为趋势项,βi、δ为系数。
8.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定 值方法,其特征在于,步骤(6)中,所述ADF检验的显著水平为1%、5%、10%。
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