[发明专利]一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法有效

专利信息
申请号: 201310332766.5 申请日: 2013-08-01
公开(公告)号: CN103454337A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 斯文;朱书秀;陆明华;许高燕;王希琴;苏燕;杨洋;林垦;姚建锋;肖卫强 申请(专利权)人: 浙江中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310009 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟用接装 纸质 样品 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,包括: 

(1)制备质控样品溶液;将质控烟用接装纸样品加入消解罐中,并加入体积比为5:2:1的硝酸、过氧化氢、氢氟酸进行微波消解,定容后静置;所述质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成: 

(2)对ICP-MS调谐后,对砷、铅标准溶液进行砷、铅的测定,并分别制作标准工作曲线; 

(3)利用ICP-MS对样品空白溶液进行砷、铅的测定; 

(4)利用ICP-MS对所述质控样品溶液进行砷、铅的测定; 

(5)对步骤(4)得到的测量值进行均匀性检验,借助SPPS软件对所述测量值进行统计分析;若所述测量值不存在显著性差异,计算所述测量值的平均值作为真实值,接着进行步骤(6);若所述测量值存在显著性差异,则结束测定; 

(6)对步骤(4)得到的测量值进行ADF检验来验证其稳定性,利用Eviews软件对所述测量值进行ADF检验,若所述测量值的时间序列是稳定的,则说明定值成功;若所述测量值的时间序列是非稳定的,则结束测定。 

2.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(1)中,所述施胶剂为AKD施胶剂。 

3.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的质控烟用接装纸由以重量百分比计的以下组分组成: 

4.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(2)、(3)、(4)中,ICP-MS所用的调谐液为10ug/L Ba、Cd、Ce、Cu、In、Mg、Pb、Rh、U调谐液。 

5.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(2)、(3)、(4)中,所述ICP-MS的测定条件为:冷却气流速16L/min,辅助气流速1.2L/min,雾化气流速0.80L/min。 

6.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(5)中,所述均匀性检验的显著性条件为:显著性水平α=0.05。 

7.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定值方法,其特征在于,步骤(6)中,所述ADF检验选择以下三个模型进行: 

模型1:

模型2:

模型3:

其中,α为常数项,εt为残差项,ΔXt为时间序列,t为时间变量,t=1,2,3,...,βt为趋势项,βi、δ为系数。 

8.根据权利要求1所述的烟用接装纸质控样品砷、铅含量的定 值方法,其特征在于,步骤(6)中,所述ADF检验的显著水平为1%、5%、10%。 

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