[发明专利]一种方便快速测定植物物料含氮率的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种测定物质元素含量的方法，具体是一种方便快速测定植物物料含氮率的方法。 

  

背景技术

传统的测定植物物料含氮率的方法是凯氏定氮法，该方法需要专门的凯氏定氮仪器，且步骤繁琐，耗时较长。现代化测定有机物料总氮含量的仪器设备价格昂贵，护养繁琐，存放条件要求高，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。古昌红在《微波消解 - 纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮》（重庆工商大学学报(自然科学版)2010年12月第27卷第6期，613-616页）一文中介绍了采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理，然后用纳氏试剂分光光度法测定总氮的方法。微波加热时样品是高压密闭容器内进行，强度过高，时间过长，会超出溶样杯的缓冲能力，发生危险；强度低了，消解不完全。因而消解强度及消解时间不易控制。袁静,张益民,陈蕾等在《修正的凯氏法 - 纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮》（环境监测管理与技术，2007年12月，第19卷第6期，36-39页）一文中介绍了一种采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮的方法。该方法消解液配置繁琐，消解时间长，消耗大量碱液，需要专门的凯氏定氮仪的消解和蒸馏装置。这两种方法都直接采用铵离子做纳氏试剂的标准曲线，没有考虑到有机氮在测定过程中的的损耗以及消解液中其他成分对纳氏试剂显色效果的影响。于是研制一种方便快速测定植物物料含氮率的方法具有十分重要的意义。 

  

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简单、仪器简单、安全性高、碱液用量少、排除其他成分干扰从而得出准确结果的用于测定植物物料含氮率的方法。 

    为实现此目的，本发明采用如下技术方案： 

     一种方便快速测定植物物料含氮率的方法包括浓硫酸消化、双氧水脱色、纳氏试剂显色、标准曲线对比；

（1）浓硫酸消化：植物物料在高温加热的浓硫酸的作用下进行消化，降解植物物料的有机物，使大量有机碳转化成CO₂排出，同时使有机氮转化为无机的铵离子；

（2）双氧水脱色：滴加双氧水除去剩余的有机碳，使溶液脱色，同时缩短浓硫酸消化所需时间；

（3）纳氏试剂显色：消解结束后，消解液定容，然后取出定量的消解液用碱液中和，再用纳氏试剂与铵离子显色，在420 nm处测吸光度；

（4）标准曲线对比：同时用尿素作为标准物质，按相同步骤，做出有机氮标准曲线，对照标准曲线计算得出待测植物物料中的总氮含量。

     所述的方法的具体步骤如下：

（1）植物物料的预处理：植物物料在70~110℃烘干至恒重，测定干物质含量,记为c,用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状，过0.25~0.5 mm 筛；再次烘干后用精密电子天平精确称取0.1~0.5 g,记为W,烘干植物样品加入20 mL刻度试管中；

（2）浓硫酸消化：加入5~10 ml浓硫酸，用酒精灯加热刻度试管底部的浓硫酸到起泡冒烟，直到无明显颗粒，浓硫酸开始气泡冒烟时计时，消化3~5 分钟； 

（3）双氧水脱色：趁热缓慢滴加0.5~1.0ml双氧水，用酒精灯稍微加热使其冒泡反应，再次滴加双氧水，重复以上步骤，直到硫酸消化液无色，再将消化液加热，无细密气泡后继续加热2~5分钟，使双氧水完全分解；

（4）浓硫酸中和：加入蒸馏水并加到刻度试管的满刻度稀释消解液，再用移液枪精确吸取0.5~1ml稀释后的消解液于另一刻度试管中,并加5 ~10mL蒸馏水稀释，滴加氢氧化钠溶液，直至将消化液滴定至中性，（可用pH试纸、pH计、定量计算或其他方法检测）；

（5）纳氏试剂显色：加入蒸馏水并加到刻度试管的满刻度, 加入0.1~0.2ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1~2ml纳氏试剂，再次摇匀，显色10min～15 min，420 nm处测吸光度；

（6）标准曲线对比：同时用尿素作为标准物质，按相同步骤，绘制尿素有机氮标准曲线, 把样品吸光度值代入吸光度与有机氮含量之间的直线方程，即有机氮标准方程,求出对应有机氮含量,记为X,按下式求出原植物样品的含氮率Y：

Y=cXt/W*100%

其中Y ——所求原植物样品的含氮率

c——原植物样品的干物质含量

X——样品吸光度值代入有机氮标准方程求出的有机氮含量