[发明专利]一种方便快速测定植物物料含氮率的方法有效
| 申请号: | 201310331746.6 | 申请日: | 2013-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN103411965A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 刘斌;肖正;赵超;刘晓艳;黄一帆 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
| 地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 方便 快速 测定 植物 物料 含氮率 方法 | ||
1.一种方便快速测定植物物料含氮率的方法,其特征在于:所述的方法包括浓硫酸消化、双氧水脱色、纳氏试剂显色、标准曲线对比;
(1)浓硫酸消化:植物物料在高温加热的浓硫酸的作用下进行消化,降解植物物料的有机物,使大量有机碳转化成CO2排出,同时使有机氮转化为无机的铵离子;
(2)双氧水脱色:滴加双氧水除去剩余的有机碳,使溶液脱色,同时缩短浓硫酸消化所需时间;
(3)纳氏试剂显色:消解结束后,消解液定容,然后取出定量的消解液用碱液中和,再用纳氏试剂与铵离子显色,在420 nm处测吸光度;
(4)标准曲线对比:同时用尿素作为标准物质,按相同步骤,做出有机氮标准曲线,对照标准曲线计算得出待测植物物料中的总氮含量。
2.根据权利要求1所述的方便快速测定植物物料含氮率的方法,其特征在于:所述的方法的具体步骤如下:
(1)植物物料的预处理:植物物料在70~110℃烘干至恒重,测定干物质含量,记为c,用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状,过0.25~0.5 mm 筛;再次烘干后用精密电子天平精确称取0.1~0.5 g,记为W,烘干植物样品加入20 mL刻度试管中;
(2)浓硫酸消化:加入5~10 ml浓硫酸,用酒精灯加热刻度试管底部的浓硫酸到起泡冒烟,直到无明显颗粒,浓硫酸开始气泡冒烟时计时,消化3~5 分钟;
(3)双氧水脱色:趁热缓慢滴加0.5~1.0ml双氧水,用酒精灯稍微加热使其冒泡反应,再次滴加双氧水,重复以上步骤,直到硫酸消化液无色,再将消化液加热,无细密气泡后继续加热2~5分钟,使双氧水完全分解;
(4)浓硫酸中和:加入蒸馏水并加到刻度试管的满刻度稀释消解液,再用移液枪精确吸取0.5~1ml稀释后的消解液于另一刻度试管中,并加5 ~10mL蒸馏水稀释,滴加氢氧化钠溶液,直至将消化液滴定至中性;
(5)纳氏试剂显色:加入蒸馏水并加到刻度试管的满刻度, 加入0.1~0.2ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入1~2ml纳氏试剂,再次摇匀,显色10min~15 min,420 nm处测吸光度;
(6)标准曲线对比:同时用尿素作为标准物质,按相同步骤,绘制尿素有机氮标准曲线, 把样品吸光度值代入吸光度与有机氮含量之间的直线方程,即有机氮标准方程,求出对应有机氮含量,记为X,按下式求出原植物样品的含氮率Y:
Y=cXt/W*100%
其中Y ——所求原植物样品的含氮率
c——原植物样品的干物质含量
X——样品吸光度值代入有机氮标准方程求出的有机氮含量
W——精确称取的烘干植物样品的质量。
3.根据权利要求3所述的方便快速测定植物物料含氮率的方法,其特征在于:所述步骤(6)中绘制尿素有机氮标准曲线的具体步骤如下:
a用烘干的高纯度尿素配置成有机氮标准溶液,记录其有机氮浓度,用移液枪精确吸取一定梯度体积的有机氮标准溶液分别加入不同的刻度试管中,记录所加标准溶液体积,计算各试管中有机氮质量;
b~e同权利要求2中步骤(2)~(5);
f以步骤a各试管有机氮质量为横坐标,步骤e相应吸光度为纵坐标绘制有机氮标准曲线,得出吸光度与有机氮含量之间的直线方程,即有机氮标准方程。
4.根据权利要求1、2或3所述的方便快速测定植物物料含氮率的方法,其特征在于:所述的双氧水浓度为30%,浓硫酸浓度高于95%,氢氧化钠溶液浓度为5%~20%,酒石酸钾钠溶液浓度为500g/l。
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