[发明专利]用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料分析领域，尤其涉及一种用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉末材料的制样方法。

背景技术

在无机非金属材料领域，采用背散射电子图像与能谱研究材料的微观结构、化学组成以及物相组成是一种非常有效的微观测试手段。这种方法以样品剖面为观测对象，因此，样品内部各种微观结构特征、化学元素以及物相信息显示机会均等。而且，该方法对低含量物相、非晶态物相以及微量元素的组成和分布同样敏感。用它来分析水泥、粉煤灰、矿渣等物相组成复杂、晶态与非晶态物相并存的无机非金属材料时，拥有X射线衍射等常规测试方法无法比拟的优越性。

采用这种测试方法时，待测样品通常呈块状或粉末状。其中块状样品多用于观测微观结构，而粉末状样品多用于研究元素或物相的组成和分布。以往，制备粉末状样品的方法主要包括以下步骤：

(1)   样品调配：将粉末样品与环氧树脂按照较高比例混匀；

(2)   常温常压镶嵌：如果样品充足，就将其与环氧树脂的混合物直接镶嵌到直径约30mm的塑料模具中；倘若样品较少或者需要同时观测多个样品，可用环氧树脂预先制备一个较大的实心圆柱形支架，在该支架上钻出多个小孔洞，然后再把粉末样品与环氧树脂的混合物紧密填充到小孔中；

(3)   高温固化：将上述样品放入烘箱中进行高温养护，通常养护温度为60℃，养护时间为24h；

(4)   切割：用切割机从固化后的样品中截取中间部分的圆柱体试样，并保证上下底面平行；

(5)   研磨抛光：采用碳化硅砂纸和金刚石抛光液对样品进行由粗到细的逐级研磨抛光；

(6)   清洗：在超声清洗机中清洗样品，自然晾干或用洗耳球吹干样品；

(7)   镀膜：在真空镀膜机中为样品观测面镀导电层，常用导电材料为碳。

由于粉体材料和环氧树脂在搅拌混匀的过程中极易引入气泡，而常温常压条件下，这些气泡无法自行消散，因此，按照传统方法镶嵌的样品在固化之后其内部往往残留较多气泡。当切割面或磨抛面与气泡相交时，样品表面就会出现大小不等的凹坑，这会降低样品的有效观测面积，而且，镀碳之后其导电性也不是很

好。另一方面，为了使电镜图像中包含数量充足的颗粒，传统方法在制样时要尽量调高粉末样品与环氧树脂的比例（通常在2:1以上），由此形成的混合物粘稠且流动性差。这不仅会使部分粉体颗粒无法被环氧树脂充分包裹，造成研磨抛光过程中出现颗粒脱落现象，而且，由于颗粒间距过小，在拍摄电镜图像时，还容易产生样品放电、能谱面扫描图像中部分小颗粒的边界难以区分等问题。此外，传统制样方法的样品切割环节，容易出现环氧树脂粘刀、两个切割平面不易保持平行等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法，它能够提高样品质量、简化操作流程、降低制样难度。此外，该方法还能改善二次镶嵌样品的质量，保证各样品的观测面与电镜探头之间的高度一致。

本发明提出的用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法，具体步骤如下：

(1)样品调配：根据粉末样品的粒径分布或比表面积将其与环氧树脂按照(0.5-1.8):1的重量比混合均匀；

(2)真空镶嵌：将步骤(1)所得产物立即放入真空镶嵌仪中进行镶嵌，维持-0.08~-0.1MPa的真空度10-40min，以便排出气泡，同时也使环氧树脂充分包裹粉体颗粒；

(3)室温固化：将步骤(2)得到的样品在室温环境中静置24h，使其固化；

(4)研磨抛光：采用机油作为冲洗润滑介质，用碳化硅砂纸由粗到细逐级研磨样品支撑面和观测面，在此基础上，用金刚石抛光液对样品观测面进行由粗到细的抛光处理，去除划痕、点蚀、凹坑等缺陷，得到平整、光滑的观测面；

(5)清洗：在超声清洗机中以无水乙醇或水为介质清洗样品，除去其表面附着的油脂、碎屑和磨料，然后自然晾干或用洗耳球吹干样品；

(6)镀膜：在真空镀膜机中对样品观测面镀碳。

本发明中，当粉体材料数量有限或是需要同时观测多种样品时，常规模具不适用，在这种情况下，本发明还可以通过如下技术措施来实现：首先用尺寸较小的模具，按照步骤(1)-(3)制备出一个或多个小样品；然后，将固化好的样品观测面向下，放入尺寸较大的常规模具，在真空镶嵌仪中浇注环氧树脂，进行二次镶嵌，样品同样在室温下固化24h；随后再按步骤(4)-(6)对其进行研磨、抛光、清洗和镀膜。