[发明专利]用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法有效
申请号: | 201310331334.2 | 申请日: | 2013-08-01 |
公开(公告)号: | CN103411807A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 吴丹琳;刘贤萍;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 散射 电子 图像 研究 无机 非金属 材料 方法 | ||
1.一种用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)样品调配:根据粉末样品的粒径分布或比表面积将其与环氧树脂按照(0.5-1.8):1的重量比混合均匀;
(2)真空镶嵌:将步骤(1)所得产物立即放入真空镶嵌仪中进行镶嵌,维持-0.08~-0.1MPa的真空度10-40min,以便排出气泡,同时也使环氧树脂充分包裹粉体颗粒;
(3)室温固化:将步骤(2)得到的样品在室温环境中静置24h,使其固化;
(4)研磨抛光:采用机油作为冲洗润滑介质,用碳化硅砂纸由粗到细逐级研磨样品支撑面和观测面,在此基础上,用金刚石抛光液对样品观测面进行由粗到细的抛光处理,去除划痕、点蚀、凹坑等缺陷,得到平整、光滑的观测面;
(5)清洗:在超声清洗机中以无水乙醇或水为介质清洗样品,除去其表面附着的油脂、碎屑和磨料,然后自然晾干或用洗耳球吹干样品;
(6)镀膜:在真空镀膜机中对样品观测面镀碳。
2.根据权利要求1所述的制样方法,其特征在于当粉体材料数量有限或是需要同时观测多种样品时,采用的方法具体为:首先用尺寸较小的模具,按照步骤(1)-(3)制备出一个或多个小样品;然后,将固化好的样品观测面向下,放入尺寸较大的常规模具,在真空镶嵌仪中浇注环氧树脂,进行二次镶嵌,样品同样在室温下固化24h;随后再按步骤(4)-(6)对其进行研磨、抛光、清洗和镀膜。
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