[发明专利]一种抗菌抗癌活性化合物的制备方法有效
申请号: | 201310331243.9 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103387550A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 葛瑞武 | 申请(专利权)人: | 葛瑞武 |
主分类号: | C07D277/18 | 分类号: | C07D277/18;A61P35/00;A61P31/04 |
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地址: | 750011 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 抗癌 活性 化合物 制备 方法 | ||
1.一种抗菌抗癌活性化合物的制备方法,其特征在于,该抗菌抗抗癌活性化合物的制备方法包括以下步骤:
步骤一,冰浴冷却下,将化合物HRB-1365-0,化合物HRB-1365-1,和水,在碱性条件下搅拌反应,过滤得到白色固体,即为化合物HRB-1365-2;
步骤二,冰浴冷却下,将化合物HRB-1365-2,化合物HRB-1365-1,三乙胺,在甲醇中搅拌反应,反应完成后,减压浓缩甲醇,用水洗涤残余物,过滤,得到黄色固体即为化合物HRB-1365;
步骤三,将化合物HRB-1365的乙醇溶液在冰浴冷却搅拌下,向其中通入干燥得氯化氢气体,当氯化氢气体饱和后,继续搅拌,过滤干燥得产物。
2.如权利要求1所述的抗菌抗癌活性化合物的制备方法,其特征在于,在步骤一中,化合物HRB-1365-2的制备具体方法为:
向三口瓶中加入300ml水,然后加入16.4g氢氧化钠,搅拌溶解后,降温至10℃以下,快速加入半胱胺盐酸盐56g(0.50mol),搅拌溶解后,温度下降至0-5℃,然后加入化合物HRB-1365-061g(0.41mol),搅拌40分钟后,检测反应完成后,过滤,滤饼用200ml水洗,滤饼得白色固体,湿品为57g,60-65℃减压干燥得白色结晶固体46g,即为化合物HRB-1365-2,收率为87.5%,HPLC含量不小于99%。
3.如权利要求1所述的抗菌抗癌活性化合物的制备方法,其特征在于,在步骤二中化合物HRB-1365的制备具体方法为:
氮气保护下,在三口瓶中加入25g(0.197mol)HRB-1365-2化合物,加入300mL甲醇,在搅拌情况下,加入23g三乙胺,在加入26g(0.230mol)化合物HRB-1365-1,在室温下搅拌反应四小时,LC-MS监测反应结束后,减压蒸馏掉甲醇,过滤固体,固体蒸馏水50ml洗涤,干燥得白色固体HRB-136516g。
4.如权利要求1所述的抗菌抗癌活性化合物的制备方法,其特征在于,在步骤三中化合物HRB-1365的盐酸加成物的制备具体方法为:
氮气保护下,在三口瓶中加入100ml乙醇,加入30g化合物HRB-1365,在冰水浴冷却下,向三口瓶中通入干燥的氯化氢气体,直到溶液饱和后,停止通气,在0-5℃下搅拌四小时后,过滤干燥得固体32g,即为化合物HRB-1365的盐酸加成物。
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