[发明专利]利用磷肥副产氟硅酸制备氟化氢的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化氢制备方法，具体涉及一种利用磷肥副产氟硅酸制备氟化氢的方法。

背景技术

自然界中，作为氟资源能加以利用的矿物仅限于萤石、天然冰晶石和磷矿石。萤石中氟含量高，但其储量有限。近年来，全球萤石粉价格呈递增趋势。另外，天然冰晶石的储量也很少，远远不能满足电解铝工业的需要。磷矿石的蕴藏量很大，是重要的氟资源。以磷矿石为原料生产湿法磷酸、磷肥时会排放大量的含氟气体，经水吸收、处理后可以得到氟硅酸。据统计，目前，国内湿法磷酸的年产量约为1000万吨五氧化二磷，副产氟硅酸约375万吨。如果这些副产氟硅酸不能得到回收利用，不仅会造成严重的氟污染，还会严重浪费日益减少的萤石资源。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种磷肥副产氟硅酸制备氟化氢方法，能够充分回收利用磷肥生产过程中的副产氟硅酸，节能环保。

本发明所述利用磷肥副产氟硅酸制备氢氟酸的方法，以氟硅酸和氨水为原料分步进行反应，步骤如下：

（1）利用氨水对氟硅酸进行一步氨化，一步氨化后对反应液进行过滤，过滤后的滤饼用清水多次洗涤，回收夹带的氟母液；

（2）向步骤（1）中所得的滤液加入氨水进行二步氨化，二步氨化后对反应液进行过滤，过滤后的滤饼用清水多次洗涤，回收夹带的氟母液；

（3）将步骤（2）所得溶液进行蒸发浓缩结晶，获得氟化氢氨固体和氨气；

（4）将步骤（3）所得氟化氢氨与浓硫酸进行反应，获得HF气体和硫酸氨、硫酸氢铵混合液，HF气体经过吸收和冷凝，获得氢氟酸；

（5）对步骤（1）、（2）中过滤所得的滤饼干燥后得到白炭黑。

优选地，步骤（1）、（2）中所用氨水浓度为31%-40%，氨水浓度较高，反应所需时间短。

优选地，步骤（4）所用浓硫酸溶液浓度为70%-98%，浓硫酸具有脱水性和稳定性，有利于HF气体的分离。

优选地，利用碱性溶液对步骤（4）所得硫酸氨和硫酸氢氨混合溶液进行中和，获得新的硫酸盐。

本发明化学反应式如下：

H₂SiF₆+2NH₃→(NH4)₂SiF₆

(NH₄)₂SiF₆+4NH₃+2H₂O→6NH₄F+SiO₂↓

2NH₄F→NH₄HF₂+NH₃↑

3NH₄HF₂+2H₂SO₄→NH₄HSO₄+(NH4)₂SO₄+6HF↑

与现有方法相比，本发明具有以下有益效果：

本发明将氟硅酸、硫酸和液氨等原料都加工成有用的产品，不仅保护了萤石和氟资源，而且使原料附加值得到较大提升，经济效益较好；中间产品二氟氢铵可作为产品直接销售；稍增加投资，还可生产氟化铵产品，可较方便地调整产品品种，适应市场的需求。

附图说明

图1本发明工艺流程图。

具体实施方式

以下结合说明书附图对本发明进行进一步描述。

实施例1