[发明专利]有机电致磷光材料及其制备方法与有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201310329669.0 申请日: 2013-07-31
公开(公告)号: CN104342118A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;陈吉星 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F19/00;H01L51/54
代理公司: 深圳市隆天联鼎知识产权代理有限公司 44232 代理人: 刘抗美;刘耿
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 机电 磷光 材料 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件
【权利要求书】:

1.下述通式(P)的有机电致磷光材料:

其中,R为H或C1~C20的直链或支链烷基。

2.一种有机电致磷光材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a)提供如下化合物A和B;

化合物A为化合物B为

b)在惰性气体氛围下,将所述化合物A溶于有机溶剂中,随后滴加含三氟乙酸银的甲醇溶液,滴加完毕后搅拌反应,再用离心机分离出去AgCl沉淀后得澄清溶液,旋转蒸除溶剂,残留物与所述化合物B溶于乙腈中,回流反应24h,冷至室温,分离提纯,得到下述通式(P)的有机电致磷光材料。

其中,R为H或C1~C20的直链或支链烷基。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述化合物A与三氟乙酸银的摩尔比为1:2~3,所述化合物A与所述化合物B的摩尔比为1:2~3,所述化合物A在乙腈中的浓度范围为0.01~0.025mol/L。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述分离提纯步骤如下:将所述配体交换反应得到的反应液自然冷至室温后过滤,滤渣用二氯甲烷洗涤,合并滤液后旋转蒸除溶剂,得粗产物,将粗产物依次用甲醇、去离子水洗涤,再用甲醇与二氯甲烷的混合液重结晶。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下步骤制得:

c)提供如下化合物C和D:

化合物C为化合物D为三水合三氯化铱,

其中,R为H或C1~C20的直链或支链烷基;

d)在惰性气体氛围下,将所述化合物C与所述化合物D按照2~4:1的摩尔比加入2-乙氧基乙醇的水溶液中,其中所述化合物C在所述2-乙氧基乙醇中的浓度范围为0.1~0.2mol/L,加热至回流状态下搅拌反应24h,冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入蒸馏水过滤后,再依次用蒸馏水、甲醇洗涤干燥后得所述化合物A。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述化合物C采用如下步骤制得:

e)提供如下化合物E和F:

化合物E为化合物F为2,3,4-三氟苯硼酸,

其中,R为H或C1~C20的直链或支链烷基;

f)在惰性气体氛围下,将所述化合物E与所述化合物F按照1:1~1.5的摩尔比加入含有钯催化剂的甲苯或N,N-二甲基甲酰胺的溶液中,然后滴加碱催化剂再加热,在85~100℃温度下Suzuki偶联反应6~12h,冷至室温后,分离提纯,得到所述化合物C。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤f)中,所述分离提纯步骤如下:将所述Suzuki偶联反应得到的反应液倒入二氯甲烷中进行萃取、分液,并水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥后过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,再以乙酸乙酯和正己烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得到所述化合物C。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤f)中,所述钯催化剂为四(三苯基磷)合钯或双氯二(三苯基磷)合钯;所述碱催化剂为碳酸钾或碳酸钠。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂与所述化合物E的摩尔比为0.02~0.05:1;所述碱催化剂与所述化合物E的摩尔比为1~3:1;所述甲苯或N,N-二甲基甲酰胺的溶液中,溶质与水的体积比为2:1;所述化合物E在所述有机溶剂中的浓度为0.1~0.2mol/L。

10.一种有机电致发光器件,包括阳极、功能层、发光层和阴极,其特征在于,所述发光层的材质为权利要求1所述的有机电致磷光材料。

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