[发明专利]用于样品光热研究的设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及根据权利要求1前序部分的用于样品的光热研究的设备和根据权利要求8前序部分的研究方法。

背景技术

这样的设备和方法是已知的，例如可从德国塞尔布的耐驰仪器制造有限责任公司(Netzsch-Gertebau GmbH)的产品手册“LFA447Nano”获知(在04.07.2012即2012年7月4日后可以通过互联网在下述网址获得：http://www.netzsch-thermal-analysis.com/download/LFA_447_NanoFlash_D_1108_de_180.pdf)。该已知设备包括：

-氙闪光灯，其作为激励源，用于产生指向待研究样品的正面的激励光束，所述正面起“激励面”的作用，

-红外探测器，其用于检测由“检测面”发射出的热辐射，在此“检测面”是样品的背面，和

-形式为电烘箱的样品腔，其带有样品保持器，用于多个样品的放置和温度控制，所述样品保持器容纳在所述烘箱中并且构成为“样品转换器”。

通过该已知的设备，可以通过利用烘箱在室温至300℃之间完成样品的热传导率或热扩散率的测量。

样品保持器作为样品转换器的设计使得能够在样品腔中同时放置多个样品，其中的一个可以在每种情况下被选中以作为当前测量的样品。这具有的好处是，例如，作为软件控制的测量程序的一部分，实际上待研究的样品可以与一个或多个(具有已知物理性能的)参考样品一起测量，其中在样品腔中的温度例如是在预定的温度范围上逐渐地改变。

为了实现高精度测量，被证明是有利的是，红外探测器或它的辐射灵敏区配置得尽量靠近当前研究的样品的背面，以便尽可能完全地检测由样品的背面发射出的热辐射，并且尽可能使得任何由烘箱产生的热量引起的热辐射不会到达探测器。在后的“干扰辐射”是实际上为什么已知设备的温度范围限于300℃的原因。更高的样品温度或者样品腔的内部温度将导致干扰辐射的比例相对于高测量精度要求出现不可接受的增加。

此外，还需要考虑的是，可操作地接近的最高样品温度的增加将通常要求样品腔的总体长度增大，由此在样品和探测器之间的距离也将增加。对于探测器的给定“观察角”(探测器在该角度内检测热辐射)，这意味着将有这样的趋势，使得更多干扰辐射能够从样品腔“通过样品”传输到探测器。实际上，后者可以通过利用合适地设置尺寸和配置的孔避免。然而，考虑到不同的样品尺寸和厚度，这样的孔的尺寸设置和配置对于所有情况的适配性而言实际上并不是没有问题的。如果这样的孔的配置需要改进，例如通过使用者手动地适配，则将带来一些开销以及误差来源。

本发明要解决的一个问题是利用在上文提及类型的设备和方法，能够允许更高的样品温度，同时在光热研究中获得高测量精度和可重现性。

发明内容

就根据本发明的设备而言，该问题通过下述事实解决，即在样品保持器和探测器之间设置可调节的检测光学系统，能够调节所述光学系统以调节探测器在样品表面上的期望视域。

术语“检测光学系统”在此意味着表示由一个或多个折射或反射光学元件形成的任何光学成像系统，其中探测器的“对期望视域的调节”指的是，通过光学系统的调节(例如通过移动一个或多个光学元件)，可以改变样品表面上(在“检测面”的范围中)的区域，由此热辐射由于光学成像而达到探测器的辐射灵敏区。通过检测光学系统的调节状态这样限定的在样品表面上的这样的区域就是“视域”。另一方面，从调节过的视域外的样品的检测面发射出的热辐射不会到达探测器，因此也不会被检测。

对于根据本发明的设备，如果样品的检测面的基本上全部面积(例如板状样品的两个平坦的面中的一个)可以例如经调节成为探测器的视域，这样对来自样品腔的干扰辐射的检测可以有利地被大大地抑制，同时，由样品的检测面发射出的热辐射的一大部分可以传输到探测器。

根据本发明的技术方案，不会取消在待研究的样品和探测器之间的区域中使用的一个或多个孔，以便同样以这样的方式来避免对干扰辐射的检测。

样品腔有利地具有较大的尺寸以用于较高的样品温度，附带地在样品和探测器之间的距离增加可以认为是在本发明的范围内，因为探测器的“缩小的视角”可以通过检测光学系统实现，因此阻止由样品腔的热量引起的热辐射(干扰辐射)传播到探测器。

这样，本发明可以执行光热研究，尤其是在高样品温度下，以高测量精度和高可重现性执行。