[发明专利]一种由木薯原料制备丁二酸二丁酯的方法

权利要求书

1.一种由木薯原料制备丁二酸二丁酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、木薯块的粉碎

选取优质木薯块，用筛片孔径Φ1.5mm粉碎机粉碎，放在反应釜中；

B、木薯的液化

反应釜中加入水，水与木薯块的重量比为2：1～3：1，开启搅拌，转速100～150r/min，加热至80～100℃；

向反应釜中加入淀粉酶活力为10000U/ml的淀粉酶，淀粉酶与木薯块的重量比为1：200～1：150，保持80～100℃恒温0.5～1.5h；

C、木薯的糖化

a、关闭反应釜加热器，开启降温水，将木薯液化液降至55～65℃，加入糖化酶活力为10000U/ml的糖化酶，糖化酶与木薯块的重量比为1：40～1：60，开启反应釜加热器保持55～65℃恒温1～3h；

b、将木薯糖化液用离心机固液分离，再用100～130目滤布过滤；

c、测出滤液中的葡萄糖质量百分含量，加水稀释至18wt%葡萄糖溶液；

D、发酵罐和补料罐的灭菌

将发酵罐和补料罐放入灭菌锅中进行120～140℃恒温灭菌30～60min；

E、发酵培养基的制备

发酵培养基名称含量（g/3L）木薯葡萄糖液180磷酸二氢铵2.75磷酸氢二铵0.48七水硫酸镁0.85氯化钾1.26微量金属盐4.5

补料液含量（kg/5L）氢氧化钠1.54碳酸钠2.19

F、发酵培养基的灭菌

将发酵罐培养基放入灭菌锅中进行120～140℃恒温灭菌30～60min；

G、培养基的接种发酵

开启自动控温系统，将灭菌后的培养基降至37℃并保持恒温状态；

发酵罐转速调至180～230r/min；

用补料液将培养基pH调至5.6～6.6；

接种大肠杆菌基因工程菌株种子液，种子液与发酵培养基的体积比为1：90～1：110；

开启蠕动泵，自动流加补料液，pH控制在6.0～6.2之间，厌氧发酵72～80h；

H、发酵液的过滤和脱色

将发酵液升温至80～90℃，维持30～60min杀菌；

用陶瓷膜超滤系统将发酵液进行膜过滤；

将超滤后的发酵液用活性炭脱色柱进行脱色；

I、脱色发酵液的离子交换

脱色后的发酵液进入阳离子树脂柱进行离子交换，将发酵液中的丁二酸钠转化成丁二酸；

J、丁二酸溶液的蒸发浓缩

将离交后的丁二酸溶液进入真空蒸发浓缩系统浓缩至200g/l，溶液温度40～50℃；

K、丁二酸浓缩液的结晶

将丁二酸浓缩液降温至20℃，丁二酸结晶析出；

一次结晶后的母液重新浓缩，进行二次结晶析出；

二次结晶后的母液重新浓缩，进行三次结晶析出；

L、丁二酸结晶体的干燥

将结晶析出的丁二酸晶体进行真空干燥，得到合格丁二酸固体；

M、将制备的丁二酸固体与丁醇按1:2～6的摩尔比及酯化催化剂加入到反应釜中；

N、在反应温度为100～150℃下，使反应釜内的丁二酸与丁醇发生酯化反应，反应时间为3～9h，生成丁二酸丁酯和水；

O、反应釜内反应结束后，釜内产物送入精馏塔中，脱除产物中的水分，塔底的产物为丁二酸酯，包括丁二酸二丁酯与丁二酸单丁酯；

P、精馏塔的塔底产物送入催化精馏塔精馏段，催化精馏塔工艺条件为：压力0.1～0.5MPa，塔釜温度120～180℃，塔顶温度90～120℃，同时催化精馏塔提馏段按精馏段进料丁二酸酯摩尔比1:1～5输入丁醇；

Q、催化精馏塔塔顶出料为丁醇与水，从塔底取出所述丁二酸二丁酯。