[发明专利]用于顶空分析水中痕量苯的标准样品及其配制方法和应用其测定水中痕量苯的方法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种用于顶空分析水中痕量苯的标准样品及其配制方法和应用该标准样品顶空分析测定水中痕量苯的方法。 

背景技术

顶空分析即顶空气相色谱分析，是气相色谱法的一种分析模式，它是将样品置于一密闭容器中，在一定温度、压力下达到平衡后，取上方的气相部分进行色谱分析，广泛应用于分析复杂样品中的挥发性组分。 

在水质监测领域，如在测定饮用水、地表水、废水中痕量苯时，必须配制水中苯的标准样品。 

配制水中苯的标准样品的现行常用方法有两种，一种是将苯直接溶于水中。在《GB11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法》中，称取10mg苯溶于1000mL水中，这样配制得到的标样中苯浓度仅为10mg/L，有效期较短（仅一周）。而且，由于苯的称样量较少，称量相对误差较大（如果用分度值为0.1mg，允差为±1mg的分析天平称量，称量误差可达10%）。 

另一种方法是先将苯溶于甲醇中，配制成浓度为100～1000mg/L的标准样品。如国家标准物质研究中心研制的“甲醇中苯成分分析标准物质”，浓度：1000mg/L，产品编号：GBW08703，有效期15月，使用时用水稀释至所需浓度。由于甲醇的沸点较低，仅为64.5℃，在顶空分析时与苯一起蒸发出来，干扰苯的测定。 

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用于顶空分析水中痕量苯的标准样品及其配制方法，提高标准样品中苯的浓度，延长标准样品的有效期；增大苯的称样量，减小称量误差；本发明还提供应用所述标准样品测定水中痕量苯的方法，该标准样品在顶空分析中不对苯的测定造成干扰。 

本发明的技术解决方案如下： 

本发明提供一种用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，其特征在于，所述标准样品为苯溶剂和高沸点且与水和苯均互溶的极性砜类有机溶剂的混合溶液；所述苯溶剂和极性砜类有机溶剂的质量比为1∶100～1∶1000。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，优选的是，所述的极性砜类有机溶剂选自二甲基砜、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，进一步优选的是，所述的极性砜类有机溶剂选自二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，优选的是，所述的高沸点为大于150℃。 

本发明提供还一种用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，将苯溶剂溶于高沸点且与水和苯均互溶的极性砜类有机溶剂中，得到标准样品，使用时用水稀释至所需浓度；所述苯和极性砜类有机溶剂加入质量比为1∶100～1∶1000。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，优选的是，所述苯溶剂和极性砜类有机溶剂加入质量比为1∶500～1∶1000 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，优选的是，称取0.1g苯溶于100g沸点较高且与水和苯同时互溶极性砜类有机溶剂中，得到苯的浓度为1000mg/kg的标准样品溶液，使用时用水稀释至所需浓度。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，优选的是， 所述的极性砜类有机溶剂二甲基砜、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，进一步优选的是，所述的极性砜类有机溶剂二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。 

根据本发明提供的用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，优选的是，所述的高沸点为大于150℃。 

本发明还提供一种应用所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品测定水中痕量苯的方法，包括如下步骤： 

（1）苯的标准样品的配制：按所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，得到所述的苯的标准样品； 

（2）苯中间液的配制：称取1g步骤（1）得到的苯的标准样品于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度为1mg/L的苯中间液； 

（3）苯工作液的配制：分别移取步骤（2）所得苯中间液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到不同浓度的苯工作液； 

（4）绘制工作曲线：将步骤（3）不同浓度的苯工作液作顶空-气相色谱分析，记录苯的峰面积，确定苯的浓度与峰面积对应的工作曲线；