[发明专利]用于顶空分析水中痕量苯的标准样品及其配制方法和应用其测定水中痕量苯的方法

权利要求书

1.一种用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，其特征在于，所述标准样品为苯溶剂和高沸点且与水和苯均互溶的极性砜类有机溶剂的混合溶液；所述苯溶剂和极性砜类有机溶剂的质量比为1∶100～1∶1000。

2.根据权利要求1所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，其特征在于，所述的极性砜类有机溶剂选自二甲基砜、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品，其特征在于，所述的高沸点为大于150℃。

4.一种权利要求1所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，其特征在于，将苯溶剂溶于高沸点且与水和苯均互溶的极性砜类有机溶剂中，得到标准样品，使用时用水稀释至所需浓度；所述苯溶剂和极性砜类有机溶剂加入质量比为1∶100～1∶1000。

5.根据权利要求4所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，其特征在于，称取0.1g苯溶于100g沸点较高且与水和苯同时互溶的极性砜类有机溶剂中，得到苯的浓度为1000mg/kg的标准样品溶液，使用时用水稀释至所需浓度。

6.根据权利要求4或5所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，其特征在于，所述的极性砜类有机溶剂选自二甲基砜、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或一种以上。

7.根据权利要求4或5所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品的配制方法，其特征在于，所述的高沸点为大于150℃。

8.一种应用权利要求1所述用于顶空分析水中痕量苯的标准样品测定水中痕量苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）苯标准样品的配制：按权利要求4所述的制备方法，得到苯标准样品；

（2）苯中间液的配制：称取1g步骤（1）得到的苯标准样品于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度为1mg/L的苯中间液；

（3）苯工作液的配制：分别移取步骤（2）所得苯中间液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到不同浓度的苯工作液；

（4）绘制工作曲线：将步骤（3）不同浓度的苯工作液作顶空-气相色谱分析，记录苯的峰面积，确定苯的浓度与峰面积对应的工作曲线；

（5）移取10mL待测水溶液于顶空瓶中，置于顶空进样器，作顶空-气相色谱分析，记录待测水溶液中的苯峰面积，根据步骤（4）所得的工作曲线得到待测水溶液中的苯浓度。

9.根据权利要求8所述的测定水中痕量苯的方法，其特征在于，所述步骤（3）苯工作液的配制：分别移取0.5mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL所述苯中间液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度为0.005mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.075mg/L、0.1mg/L的苯工作液。

10.根据权利要求8所述的测定水中痕量苯的方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱分析的气相色谱条件为：

色谱柱：DB-Wax毛细管柱；

汽化室温度：200～300℃；

检测器温度：200～300℃；

进样方式：分流，分流比：1∶1～1∶10；

载气线速度：20～40cm/s；

氢气流量：20～40mL/min；

空气流量：200～400mL/min；

尾吹流量：20～40mL/min；

柱箱温度：初始40～50℃，保持5～10min，以20～30℃/min的速率程序升温至150～200℃，保持10～20min；

所述顶空-气相色谱分析的顶空条件为：

平衡温度：50～80℃，平衡时间：10～20min；

定量环温度：80～100℃；GC循环时间：30～40min；

传输管温度：100～120℃；顶空瓶加压时间：0.2～0.3min；

定量环充样时间：0.1～0.2min；定量环平衡时间：0.05～0.1min；

进样时间：0.5～1min；顶空样品瓶容积：10～20mL；

样品体积：5～10mL；氯化钠：3.95～4.05g。