[发明专利]一种降解木质素的方法无效

专利信息
申请号: 201310322505.5 申请日: 2013-07-29
公开(公告)号: CN103467750A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 孙永昌;徐继坤;许凤;孙润仓 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 降解 木质素 方法
【权利要求书】:

1.一种降解木质素的方法,其特征在于,所述降解木质素的方法包括以下步骤: 

(a)在反应容器中溶解木质素处理液,所述木质素处理液为离子液体、离子液体与有机溶剂的混合体系或离子液体与水的混合体系;然后,将木质素加入到反应容器进行反应,获得反应混合液; 

(b)将所述反应混合液在搅拌条件下逐滴加入蒸馏水中; 

(c)过滤与蒸馏水混合的反应混合液,获得滤渣和滤液;滤渣为再生木质素,用热蒸馏水洗涤所述再生木质素直至洗涤液变为无色;干燥洗涤后的再生木质素得到再生木质素产物; 

(d)对步骤c所得滤液和洗涤液混合后进行减压蒸馏,除去水或其他有机溶剂,回收含有木质素降解产物的离子液体。 

2.根据权利要求1所述的降解木质素的方法,其特征在于,步骤(a)中木质素和木质素处理液的重量比为1~6:100;离子液体与有机溶剂的混合体系中,离子液体和有机溶剂的重量比为1:1;离子液体与水的混合体系中,水和离子液体的重量比为1~114:6。 

3.根据权利要求1所述的降解木质素的方法,其特征在于,步骤(a)中将木质素加入到反应容器进行反应的反应温度为120~180℃,反应时间为2~3小时,直至木质素全部溶解在离子液体中。 

4.根据权利要求1所述的降解木质素的方法,其特征在于,所述离子液体的阳离子为咪唑类有机阳离子,咪唑环上的取代基为C2-C6烷基或者烯丙基;所述离子液体的阴离子为卤族阴离子、硫酸根阴离子、磷酸根阴离子、四氟硼酸根阴离子或者硝酸根离子。 

5.根据权利要求4所述的降解木质素的方法,其特征在于,离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-己基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的一种或多种。 

6.根据权利要求1所述的降解木质素的方法,其特征在于,将步骤d得到的含有木质素降解产物的离子液体放入真空干燥箱中在80℃条件下干燥24小时,供循环使用。 

7.根据权利要求1-6任一项所述的降解木质素的方法,其特征在于,所述的木质素为乙醇法制浆木质素(Alcell lignin)、甲酸制浆木质素(Formic acid lignin)或磨木木质素(Milled wood lignin)中的一种或多种。 

8.一种降解木质素的方法,其特征在于,所述降解木质素的方法包括以下步骤: 

(a)在反应容器中溶解木质素处理液,所述木质素处理液为离子液体、离子液体与有机溶剂的混合体系或离子液体与水的混合体系;然后,将木质素加入到反应容器进行反应,获得反应混合液; 

(b)将所述反应混合液在搅拌条件下逐滴加入到蒸馏水中; 

(c)过滤与蒸馏水混合的反应混合液,获得滤渣和滤液;滤渣为再生木质素,用热蒸馏水洗涤所述再生木质素直至洗涤液变为无色;干燥洗涤后的再生木质素得到再生木质素产物; 

(d)步骤c所得滤液和洗涤液混合后用二氯甲烷溶液萃取,得到含有木质素降解产物的二氯甲烷溶液和离子液体; 

(e)蒸馏步骤d得到的含有木质素降解产物的二氯甲烷溶液,得到木质素降解产物。 

(f)对步骤d所得离子液体进行减压蒸馏,除去水或其他有机溶剂,回收纯离子液体。 

9.根据权利要求8所述的降解木质素的方法,其特征在于,步骤d中,对步骤c所得滤液和洗涤液混合物用二氯甲烷多次萃取,直至二氯甲烷显无色为止,得到含有木质素降解产物的二氯甲烷溶液。 

10.根据权利要求8所述的降解木质素的方法,其特征在于,步骤e中的所述蒸馏为减压蒸馏。 

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