[发明专利]一种卷烟烟气砷形态的测定方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟烟气砷形态的测定方法及装置。

背景技术

烟草中含有重金属，在卷烟抽吸过程中，重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。著名的Hoffmann名单列的44种有害成分中，就包含了砷、铅、镉、汞、镍、铬等重金属元素。但是烟气中的重金属元素以各种不同的形态存在，不同形态的元素对人体健康的影响不同；只有定性和定量地测定重金属元素的不同存在形态，才能客观的了解其迁移和危害。重金属形态分析始于上世纪70年代；进入上世纪80年代后，材料科学和电子技术的快速发展大大促进了分析仪器技术的发展，从而促进了形态分析的快速发展。目前形态分析仍然是分析化学研究的热点和前沿课题。

在形态分析过程中，由于各种化学形态处于动态平衡中，获得准确结果的关键是防止不同形态的重新分配；避免样品中形态的破坏与变化。要对样品中的元素形态进行原位、在线、微区和瞬时的高灵敏度和高分辨率的综合分析，单一的仪器或技术很难完成，需采用先进的仪器联用技术(色谱、毛细管电泳等分离技术和光谱、质谱、电化学等检测技术联用)。现代在线联用技术是实现重金属元素形态准确测定的关键技术，也是当今分析科学发展的前沿。鉴于卷烟烟气中的重金属形态分析对了解烟草中重金属对吸烟者的真正危害具有重要意义，特别是重金属中的砷形态的检测尤为重要。因此，开发一种砷形态的测定方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟烟气砷形态的测定方法；第二目的在于提供完成所述卷烟烟气砷形态的测定方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括样本采集及配制、分析步骤，具体包括：

A、样本采集及配制：用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50min，过滤得到样品提取液；

B、分析：将样品提取液进入离子色谱系统，由泵A输送流动相经离子色谱柱进行分离，流出液二甲基砷酸部分、三价砷部分、一甲基砷酸部分、五价砷部分分别转入不同的固相萃取柱富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态砷洗脱并进入原子荧光分析。

本发明的第二目的是这样实现的，所述的装置包括离子色谱仪和原子光谱仪，离子色谱仪与原子光谱仪顺序连接，所述离子色谱仪与原子光谱仪之间连接有固相萃取装置。

本发明通过色谱和原子荧光之间设置在线固相萃取装置，通过在线固相萃取富集可大大提高检测灵敏度，对于超低含量的样品，还可经过色谱多次进样，在固相萃取柱上累加，达到理想检测量后再转入原子荧光分析，这样能测定更低浓度的样品。本发明将砷不同形态富集在不同的固相萃取柱上，可最大程度的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

附图说明

图1为本发明工艺流程图；

图2为本发明检测仪器装置示意图；

图3为本发明的离子色谱分离图；

图中：1-泵A，2-进样器，3-离子色谱柱，4-检测器，5-数控六通阀，6-固相萃取柱，7- 泵B。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的卷烟烟气砷形态的测定方法，包括样本采集及配制、分析步骤，具体包括：

A、样本采集及配制：用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50min，过滤得到样品提取液；

B、分析：将样品提取液进入离子色谱系统，由泵A输送流动相经离子色谱柱进行分离，流出液二甲基砷酸部分、三价砷部分、一甲基砷酸部分、五价砷部分转入不同的固相萃取柱分别富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态砷洗脱并进入原子荧光分析。

A步骤所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片中的一种。

A步骤所述的提取剂为人工体液。

A步骤所述的过滤为经0.25μm微孔滤膜过滤。

B步骤所述的泵A输送的流动相为15mmol/L的磷酸二氢铵溶液。

B步骤所述的泵B输送的流动相为20mmol/L的氢氧化钠溶液。

下面提供以本发明所述的测定方法在测定卷烟烟气中砷形态中的具体应用，包括：

A、烟气捕集