[发明专利]一种铜藻基活性炭的制备方法有效
申请号: | 201310319915.4 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103408011A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 曾淦宁;艾宁;周鸿艳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜藻基 活性炭 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法,特点是以铜藻为原料制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种多孔性物质,具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、丰富的表面官能团、稳定的化学性质等优点,因而得到广泛的应用。但活性炭产业目前仍基本属于“资源消耗型”产业,因而,原料来源是限制活性炭产业发展的一个重要原因。目前,国内外选用的活性炭制备的原料主要分为:煤炭、木质和工业产品及工农业废料。近年来,传统原料受到资源、能源和环境等问题的限制,使得寻找活性炭原料的目光逐渐从陆地转向海洋。大量研究已经表明,大型海藻具有良好的重金属及有机污染物的吸附性能,且往往具备较高的纤维素含量,以及生长速度快、产量大、易于收割、不与粮争地等优势,因而在活性炭制备领域极具潜力。国际上,2009年以来,以两种大型海藻Sargassum Longifolium(S.L.)和Hypnea Valentiae(H.V.)为原料,通过调节活化剂氯化锌的配比控制活性炭孔径分布,制造出以中孔为主的活性炭,并且有机械强度高、灰分含量低的优点;以Posidonia Oceanic(L.)纤维为原料,分别采用水蒸汽活化法、氯化锌活化法进行活性炭的制备。但整体来看,目前将大型海藻作为活性炭制备原料的相关报道较少,所制得活性炭比表面积以铜藻为原料未见报道。
活性炭通常分为炭化和活化两步,传统的化学活化法对设备腐蚀性大、污染环境、活性炭中残留有化学药品活化剂,应用方面受到限制。炭化过程中最重要的因素是炭化最终温度和炭化升温速度,炭化产物品质还与原料化学性质及物理粒径等密切相关。活化温度是决定活性炭孔隙结构形成速度的主要因素之一。活化主反应为可逆吸热反应,提高反应温度有利于正反应进行,但温度过高,活性炭的孔隙结构易发生变化,微孔减小,大孔增加,强度下降,得率减小。因此,确保得率、减少能耗、优化工艺、提高品质始终是活性炭生产的基本要求。
铜藻(Sargassum Horneri)是我国东南沿海的优势物种,已被列为暖海温带海洋生态环境修复的首选物种和重建海底藻场的重要物种之一。但铜藻的工业化、资源化利用还远未成熟、亟待开发。因此,利用铜藻制备活性炭,成为铜藻开发应用领域的前沿课题。本专利所得的研究结果可为大型海藻基活性炭的研究提供基础和借鉴,同时也为海洋生态修复工程中大规模增养殖非食用性大型海藻后亟需的工业化利用进行前期准备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铜藻基活性炭的制备方法,该方法制备的活性炭以中孔为主,并且孔隙发达,灰分含量低,对六价铬有较高的吸附性能。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种用铜藻制备活性炭的方法,包括如下步骤:
(1)将铜藻粉末、活化剂和水混合,进行浸渍处理2~24h;所述的活化剂为氯化锌或者磷酸或者氢氧化钾;其中铜藻粉末与活化剂的重量比为1:3~5;
(2)将浸渍物置于惰性气氛下按10~30℃/min的速率升温至400~600℃,进行1~3h的活化处理,然后用热酸溶液洗涤,再用热蒸馏水洗涤至pH不变,干燥得到产物A;
(3)将产物A与沸腾的氧化剂溶液混合,反应1~3h,然后用热蒸馏水洗涤至pH不变并干燥得到产物B;
(4)将产物B于300~500℃进行高温热处理1~3h,即得到铜藻基活性炭产品。
本发明中,所述铜藻粉末可通过如下处理获得:将采集的新鲜铜藻用水清洗去除杂质,烘干后切割,于粉碎机中粉碎,优选粉碎后铜藻粉末的粒径在20~100目。
所述步骤(1)中,所述的活化剂是氯化锌或者磷酸或者氢氧化钾,优选氯化锌或磷酸,最优选氯化锌。所述的浸渍处理在室温、搅拌下进行。所述的铜藻粉末与水的重量比一般在1:5。
所述步骤(2)中,所述的惰性气氛优选为氮气,气体流量为50~150L/h。洗涤用的热酸溶液优选煮沸的盐酸溶液。洗涤用的热蒸馏水的温度一般在70~100℃。
所述步骤(3)中,所述的氧化剂是10~50%质量分数的硝酸或硫酸或盐酸溶液,优选硝酸溶液。每1g产物A中,氧化剂溶液的加入量是5~20mL。洗涤用的热蒸馏水的温度一般在70~100℃。所述的氧化反应在室温下进行。
所述步骤(2)、(3)中,所述的干燥分别在100~110℃的温度条件下进行,干燥时间为3~24h。
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