[发明专利]一种3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯的合成方法无效
| 申请号： | 201310317631.1 | 申请日： | 2013-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN103351359A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 郑桂富;万海涛;叶欢;偶德馨 | 申请（专利权）人： | 郑桂富 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人： | 王琪;白京萍 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲基 乙基 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯的合成方法，包括以下步骤：
（1）硫代甲酰胺的制备：取100重量份的甲酰胺加入到带有搅拌和冷却装置的反应釜中，在搅拌状态下缓慢加入55重量份的五硫化二磷，控制温度在30—35℃，加料时间控制在1.5—2h，加料结束后继续反应2—2.5h，反应结束后的反应液用二氯甲烷萃取三次，萃取液即为硫代甲酰胺溶液；
（2）4-甲基-5-（2-羟乙基）-噻唑的制备：取100重量份步骤（1）制得的硫代甲酰胺溶液加入到带有搅拌和加热装置的反应釜中，在搅拌状态下加入150重量份3-氯-3-乙酰丙醇，然后升温至沸腾回流状态，反应5—6h后冷却至25—30℃，用5%氢氧化钠水溶液将反应液的pH值调整至9—10，分离出油层后再用二氯甲烷萃取三次，萃取液经减压蒸馏后即得4-甲基-5-（2-羟乙基）-噻唑；
（3）3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯的合成：取100重量份4-甲基-5-（2-羟乙基）-噻唑、87—100重量份氯化苄和350重量份乙腈，依次加入到带有搅拌和加热装置的反应釜中，在搅拌状态下加热至沸腾回流状态，反应20—24h后，结束反应，反应液冷却到10—15℃条件下静置10—12h，得到析出大量晶体的反应液，经过滤所得的滤饼即为3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯的粗品；
（4）精制：将3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯粗品用乙腈洗涤2—3次即得精制3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯；
（5）干燥：将精制后的3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯在80—90℃条件下干燥20—24h即得产品3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯。
2.根据权利要求1所述的一种3-苯甲基-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑啉氯的合成方法，其特征在于：步骤（1）及步骤（2）所述的萃取中，每次二氯甲烷的用量为50重量份。
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