[发明专利]一类含空穴传输功能的有机磷光材料配体的制备方法有效
申请号: | 201310313718.1 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103382180A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 密保秀;卓闽杰;高志强;宋娟 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07D237/20 | 分类号: | C07D237/20;C07D403/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 210003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 空穴 传输 功能 有机 磷光 材料 制备 方法 | ||
1.一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,制备方法路线如下:
Ar1,Ar2为相互独立的芳香基团或者杂环芳香基团;PTC为相转移催化剂;X为所有卤素原子;R为取代基;Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别代表路线中的化合物;
制备方法如下:在无水无氧氮气保护下,取适量二芳基胺原料溶解在无水处理的有机溶剂中;再向该溶液中添加相转移催化剂,氮气环境下常温搅拌;形成均匀溶液后,接着加入氢化钠,继续搅拌1~3小时;取等当量的3-卤代-6-苯基哒嗪衍生物溶液,滴加到搅拌中的二芳基胺溶液,迅速加热至一定温度,反应一段时间,向混合溶液中缓慢滴加弱酸溶液,淬灭反应;再经过萃取、色谱柱和重结晶进行提纯,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅳ中的Ar1,Ar2为苯环、萘、蒽等线性稠环碳氢芳香化合物或非线性的芘、苝、芴等芳香基团;或是上述官能团中引入了杂原子(即:杂环芳香基团);或含有取代基的芳香基团和含有取代基的杂环芳香基团;或Ar1和Ar2相互连接形成一个新的含氮的芳香环状化合物。
3.根据权利要求2所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,Ar1和Ar2相互连接形成一个新的含氮的芳香环状化合物为咔唑。
4.根据权利要求1或2或3所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,化合物Ⅲ中的R取代基,可以为氢原子、卤素原子、硝基、氰基、酰基、砜基、烷基、取代烷基、环烷基、环烯基、烷氧基、芳氧基、烷硫基、取代硅基、取代硅氧基、三氟甲基、芳香胺基、芳香基或杂环基、稠环芳基或杂原子取代的稠环芳基中的任一种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,PTC为相转移催化剂,添加相转移催化剂PTC的当量为化合物(Ⅰ)的10%~70%。
6.根据权利要求5所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在 于,相转移催化剂为季铵盐。
7.根据权利要求6所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,季铵盐为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵或四丁基硫酸氢铵或三辛基甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。
8.根据权利要求1或2或3所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,所述反应加热温度为50℃~70℃,反应时间为8~16小时。
9.根据权利要求1或2或3所述的一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备方法,其特征在于,弱酸溶液为氯化铵饱和溶液。
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