[发明专利]自混合管式反应器绝热硝化生产单硝基甲苯的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种自混合管式反应器绝热硝化生产单硝基甲苯的方法和装置。

背景技术

单硝基甲苯（也称一硝基甲苯）有邻、间、对三种异构体，分别在农药、医药、染料、塑料等领域都有广泛的应用，它们的衍生产品也越来越多地被开发出来，因此，在市场上的需求量一直稳中有升。随着更加新型、高效的染料、农药等不断开发出来，单硝基甲苯正显示出旺盛的生命力。

甲苯的硝化反应是传质控制的液液多相快反应，在较短的时间放出大量的反应热，反应生成的水将催化剂浓硫酸稀释的同时产生稀释热，若这些热量不能及时移出将会导致飞温的产生，甚至会有爆炸的危险。反应过程中物料的传质效果及反应热和稀释热的移出是至关重要的，目前工业化的甲苯硝化工艺都采用大量的循环冷却水移走反应热和吸收热，造成能量和公用工程的巨大浪费。国内的单硝基甲苯生产工艺主要采用多釜并联加串联等温硝化工艺。硝化用釜式反应器的体积较大且需加搅拌以使物料混合加强传质，搅拌混合容易造成混合死角不利于反应的进行。同时，等温硝化一方面需大量的冷却水移去反应热，另一方面在废酸浓缩时需要输入大量的蒸汽提供闪蒸所需的热量，造成大量能量的浪费。因此目前甲苯硝化制单硝基甲苯的方法具有装置占地面积大、设备投资费用高、传质效果差、能耗大等缺点。

发明内容

针对单硝基甲苯生产工艺装置占地面积大、生产效率低、能耗高、投资费用高等缺点，本发明提供一种自混合管式反应器绝热硝化生产单硝基甲苯的方法和装置，将静态混合与管式反应耦合在一个装置中进行，既利用了静态混合器效率高、能耗低、体积小、投资省、易于连续化生产的优势，又利用了管式反应器返混小、容积效率高的优点；此外，用绝热硝化代替现有的等温硝化，充分利用反应热和稀释热；再者，采用稀硝酸代替浓硝酸，节省硝酸浓缩单元，简化流程，大大降低能耗。

本发明的技术解决方案是该绝热硝化生产单硝基甲苯的方法包括下列步骤：原料甲苯、稀硝酸和催化剂硫酸泵入自混合管式反应器，充分混合并反应；反应后的物料无需冷凝直接进入相分离器进行分相，有机相进入后续的净化单元提纯后得到单硝基甲苯产品，无机相进入硫酸浓缩器，反应热及稀释热作为稀硫酸闪蒸的热源，在不需额外蒸汽补充的条件下完成硫酸的浓缩，浓缩后的硫酸回至反应器中循环使用。

其中，所述的自混合管式反应器由多段管式反应器串联组成，反应器内部设有波纹板。

本发明的优点是：

1、反应器中的流体在流动时不断改变流动混合的方向，不仅将中心流体推向周边，而且将周边流体推向中心，从而造成良好的径向混合效果；与此同时，流体自身的旋转作用在相邻管式反应器连接处的接口上亦会发生，这种完善的径向环流混合作用，使物料获得混合均匀的目的；在流体充分混合的同时，以传质控制的反应也得以高效进行。

2、本发明用自混合管式反应器代替传统工艺中的带搅拌釜式反应器，将静态混合与管式反应耦合在一个装置中进行，既利用了静态混合器效率高、能耗低、体积小、投资省、易于连续化生产的优势，又利用了管式反应器返混小，容积效率高的优点。

3、用绝热硝化代替现有的等温硝化，充分利用反应热和稀释热，采用稀硝酸代替浓硝酸，节省了硝酸浓缩单元，简化了流程，大大降低了能耗。

4、与现有技术相比，工艺路线简单，设备紧凑，可大幅降低能耗和设备投资费用，并可降低占地面积，节省基建投资。节能降耗，很好地契合了当前国家大力提倡的节能减排、循环经济、低碳经济的战略导向。

附图说明

图1为自混合管式反应器绝热硝化生产单硝基甲苯的流程示意图。

图中：1自混合管式反应器；2分相器；3硫酸浓缩器；4甲苯储槽；5稀硝酸储槽；6硫酸储槽；7管式反应器；8波纹板。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

如图1所示，自混合管式反应器1由多段管式反应器7串联组成，反应器内部设有波纹板8。

实施例1：一定量的质量浓度95%的硫酸在系统内循环一定时间后，甲苯、质量浓度50%稀硝酸按照摩尔比1:1.0的投料比例泵入自混合管式反应器1中，物料在反应器的波纹板8的扰动下进行高效的径向环流混合的同时发生硝化反应；反应放出的热量被硫酸吸收，反应后的物料进入静态相分离器2，经分相后，有机相进入后续净化单元提纯，吸收了反应热的酸相进入硫酸浓缩器3，无需输入蒸汽直接闪蒸出水和夹带的有机相，浓缩后的硫酸回至反应器中循环利用。经测试分析，硝化反应的转化率为95%。