[发明专利]一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法有效
申请号: | 201310308501.1 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103359726A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 黄小萧;温广武;张睿 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 及其 氧化物 改进 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法是按以下步骤进行:
一、将浓硫酸,石墨,稀土及其氧化物,高锰酸钾和硝酸钠混合均匀,加入到反应罐中,依次在低温为0~20℃下反应0.5~6h,中温为25~45℃下反应4~12h,高温为80~100℃下反应1~10h,然后加入双氧水和去离子水,得到含有酸性的氧化石墨;其中,浓硫酸,石墨,稀土及其氧化物,高锰酸钾和硝酸钠的重量比为1~50∶1∶0.01~10∶1~10∶0.5~20;石墨和双氧水的质量体积比为1g∶5~20mL;石墨和去离子水的质量体积比为1g∶70~300mL;
二、将步骤一得到的含有酸性的氧化石墨通过盐酸混合溶液洗涤3~5次,然后在温度为30~80℃下真空烘干,即得到氧化石墨;其中,盐酸混合溶液是由质量浓度为36%~38%的浓盐酸,酒精和去离子水按体积比为0.5~1.5∶0.5~1.5∶0.5~1.5的比例得到。
2.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中在低温为10℃下反应3h。
3.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中在中温为35℃下反应8h。
4.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中在高温为90℃下反应5h。
5.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中浓硫酸,石墨,稀土及其氧化物,高锰酸钾和硝酸钠的重量比为25∶1∶3∶5∶10。
6.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中石墨和双氧水的质量体积比为1g∶15mL。
7.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤一中石墨和去离子水的质量体积比为1g∶100mL。
8.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为60℃下烘干。
9.根据权利要求1所述的一种稀土及其氧化物改进氧化石墨的制备方法,其特征在于步骤二中盐酸混合溶液是由质量浓度为36.5%的浓盐酸,酒精和去离子水按体积比为1∶1∶1的比例得到。
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