[发明专利]亚临界水萃取茴香精油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精油提取方法，尤其涉及一种亚临界水萃取茴香精油的制备方法。

背景技术

欧洲茴香( Pimpinella anisum L．) ，原生地多半在欧洲大陆和美国西海岸。伞形科茴香属多年生草本植物，花黄色，春秋播种，生长期100 d，耐寒耐旱耐贫瘠。具特殊清香味，茎叶可食用，叶能补脑，提高记忆力，并可作为海鲜及沙拉的配料，增加口感。种子可用于面包、咖啡、鱼酱等调味。种子咀嚼后可以使口气清新，帮助消化化解便秘。叶、茎、种子发芽

后可拌凉菜。精油可用于制作牙膏，根部的提取物具解毒利尿和减肥作用，土耳其将这种植物广泛使用在白酒生产中。种子和叶片炼取液可深层清洁皮肤，使用少量精油按摩肌肉，可减缓疲劳。有研究报道茴香精油具有抗氧化和抑菌能力。

精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法、干馏法和超临界二氧化碳萃取法等。干馏法的精油有焦味，颜色深，香气被破坏，需要祛焦脱臭；有机溶剂浸提的精油分离工艺复杂，存有溶剂残留，限制了使用范围；ＣＯ２超临界萃取的精油成本高；所以目前最有效、最广泛的方法仍是用水蒸汽蒸馏法来提取植物精油。但常规水蒸气蒸馏法直接用于精油的提取还存在一些问题需要解决：当蒸馏温度低时，精油得率较低，蒸馏时间长，香味物质与水的长时间接触而被过多水解；蒸馏温度高时，又由于长时间受热，提取的精油颜色较深，甚至其中的有些活性成分受热变性。

敬思群等发表了《茴香精油提取工艺优化及成分分析》文献中研究水蒸气蒸馏法制备茴香种子精油的最佳工艺条件，功率为110W，液料比为7：1，蒸馏时间为4.0 h，制得茴香种子精油的提取率为3.98%。

申请号：96118216.4从茴香菖蒲植物中提取精油的工艺及方法，该发明是将茴香菖蒲采集全草进行风干处理,然后通过蒸馏方法进行提取精油,植物风干70-80%,蒸馏时间2-4小时,然后将油水分离成精油。此法得到的收率不高。

 

发明内容

为解决传统精油萃取方法存在着许多较难克服的问题，如萃取溶剂残留、萃取时间过长造成的成分破坏、回收率低等，严重地影响了精油品质，本发明提供一种成本低，生产工艺简单，收率高，适合商业化生产的亚临界水萃取茴香精油的制备方法。

本发明采用亚临界水萃取技术对茴香种子精油进行提取研究。亚临界水是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水仍然保持液体状态。常温常压下水的介电常数是78. 85，属于极性溶剂。在亚临界状态下，维持适当的压力使水呈液态，随着温度的上升减弱了水分子之间的氢键作用，使水的极性大大降低，由强极性逐渐变为非极性，利用这一特性可以从原料中选择性地萃取出不同极性的目标物质。此外，升温还可以降低固液相界面的液膜强度，加快溶剂通过空隙向固体内部扩散，降低表面张力及黏度，增加有机活性物质在水中的溶解度，提高萃取率。

一种亚临界水萃取茴香精油的制备方法：

1）将茴香种子经热风干燥24 h以上，粉碎过40 目筛，密封常温保存备用。

2）将预处理好的粉末放入萃取罐中，通过压力泵将去离子水输送到预热器中预热，去离子水加热到100-180℃进入到萃取罐中，去离子水与粉末的质量为10：1，萃取罐压力为10MPa，萃取15-60min后，加入一定量的氯化钾充分搅拌，加入无水乙醇，提取液与无水乙醇比例1：1，混合均匀静置40min分层，收集无水乙醇蒸发浓缩得茴香精油。萃取温度较佳为130℃、萃取时间较佳为35min。

本发明中加入一定量的氯化钾 充分搅拌溶解，以起到破乳作用（氯化钾用量与茴香种子粉末等重量）。

经试验研究，随着萃取时间的延长，提取率并不是越来越高，随着萃取时间的增加，提取率反而降低。这可能与组分之间存在“溶解互助”效应有关，提取时间过长，由于其中某些组分的分解而推动失去相互提携的优势。故本发明选用35min为最佳萃取时间。

萃取温度是亚临界水提取精油的一个重要参数。考虑到亚临界状态水温的条件限制，所以提取温度的参数选择均在100℃以上；在实验过程中发现，提取温度超过180℃时，提取物有明显的焦糊味，而且提取率会显著下降。故本发明选用130℃为最佳萃取温度。