[发明专利]一种阻燃剂二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

随着社会的快速发展，大量能源被消耗，环境污染日益严重，促进了光伏产业的蓬勃发展。但是，光伏产业的基本原料多晶硅的生产会产生大量的副产物四氯化硅无法处理，对环境会造成严重的污染。四氯化硅中含有硅阻燃元素，而硅系阻然剂以其优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，而成为目前低烟低毒阻燃材料开发的新技术之一。若是合理利用四氯化硅，不仅为解决四氯化硅污染问题提供了一条新途径，而且还为市场增加一种新型硅系阻燃剂，因此综合利用四氯化硅开发新型硅系阻燃剂是很有意义的研究课题。

本发明二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷阻燃剂以四氯化硅为起始原料，分子中嵌入了硅、溴两种元素，其从不同的阻燃机理产生协同增效作用，硅可以在燃烧时形成致密的硅碳层，在高效溴系阻燃的基础上又产生了硅溴协同增效作用，从而可表现出更高的阻燃效能；分子中引入的芳溴结构具有电子结构的多向性及与聚氯乙烯等结构的相似性，因而可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性；又为市场增加了一个高效阻燃剂新品种，该化合物阻燃效能高、用途广，可产生较好的经济效益。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷化合物。其物理化学性能稳定，溴含量高，阻燃效能高，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

其式中R₁＝H时R₂＝CH₂Br；R₁＝CH₂Br时R₂＝H。

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下：

在搅拌下，在氮气保护下，用冰水浴冷却，使反应体系温度降低到0℃，向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的二溴丙醇，滴加过程控制温度在8℃以下，滴完后，1h升温到35℃，保温反应1h，氯化氢放完后，再加入三倍摩尔的三溴苯酚，升温至90-120℃，保温反应8-11h，氯化氢放完后，降温至40℃以下，液面下通入环氧乙烷除去反应液中微量游离的酸，使反应液的pH值达到5～6，减压蒸馏除去溶剂(回收使用)和少量低沸点物，得产品二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷。

如上所述的二溴丙醇为2，3-二溴-1-丙醇或1，3-二溴-2-丙醇。

如上所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为二氧六环、四氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯或二乙二醇二甲醚。

如上所述的液面下通入环氧乙烷为环氧乙烷是缚酸剂。

发明人研究中发现固体三溴苯酚在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让1mol的二溴丙醇与1mol的四氯化硅反应，生成硅酸单酯，再与3mol三溴苯酚反应，改善了三溴苯酚的分散性，可以在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的挥发性。

本发明公开的二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷为淡黄色固体，其产率为97.2％～98.3％。2，3-二溴-1-丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷：其熔点：194℃，闪点(开口杯)：231±5℃，分解温度：273±5℃；1，3-二溴-2-丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷：其熔点：189℃，闪点(开口杯)：227±5℃，分解温度：270±5℃；其适合作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂之用。

该二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷的合成工艺原理如下式所示：

其式中R₁＝H时R₂＝CH₂Br；R₁＝CH₂Br时R₂＝H。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明二溴丙氧基三(三溴苯氧基)硅烷化合物，其物理化学性能稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应于工程塑料的高温加工。