[发明专利]一种阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310296786.1 | 申请日: | 2013-07-16 |
公开(公告)号: | CN103342712A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 王彦林;孟凡一 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F7/06 | 分类号: | C07F7/06;C08K5/5415;C08L27/06;C08L67/06;C08L75/04;C08L63/00 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 硅酸 丙基 三溴苯 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
其式中n为0-3的整数。
2.根据权利要求1所述硅酸三(氯丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于,该方法为:在搅拌下,用冰水浴冷却,在氮气保护下,向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的环氧丙烷,以滴加速度控制温度不超过30℃,滴完后,在30℃保温反应30min,再加入等摩尔的三溴苯酚,升温至50-70℃,保温反应2-4h,待氯化氢放完后,降温至30℃,再滴加一定摩尔比的环氧丙烷,以滴加速度控制温度不超过40℃,而后40min升温至45-70℃,保温反应3-6h,使反应液的pH值达到5~6,蒸馏出过量的环氧丙烷,减压蒸馏除去溶剂和少量低沸点物,得产品硅酸三(氯丙基)三溴苯酯。
3.根据权利要求2所述硅酸三(氯丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比为四氯化硅∶环氧丙烷(第一次滴加)∶三溴苯酚∶环氧丙烷(第二次滴加)的摩尔比为1∶1∶1∶2-1∶1∶1∶3。
4.根据权利要求2所述硅酸三(氯丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的滴加环氧丙烷为两次滴加。
5.根据权利要求2所述硅酸三(氯丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为二氧六环、乙腈、四氯化碳、二氯乙烷、氯仿或乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求2所述硅酸三(氯丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏出过量的环氧丙烷,减压蒸馏除去溶剂为收集的环氧丙烷和溶剂回收使用。
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