[发明专利]一种三氟化硼乙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氟化硼乙腈的制备方法，属于化合物制备领域。

背景技术

三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中，由于引入三氟化硼络合物，缩短了原有产品的反应时间，是原有产品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈络合物的催化效果更优于三氟化硼乙醚络合物，因此三氟化硼乙腈络合物具有跟广阔的市场前景。

目前，国内多采用莹石硼酸法生产三氟化硼气体，该方法在生产过程中以萤石为反应原料，反应后会产生大量的硫酸钙固体废渣，对环境造成非常严重的污染，同时用该方法生产，劳动人员的劳动强度大，影响生产人员的身体健康；此外，萤石硼酸法为间歇式反应，产量低。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种产量高，污染少的三氟化硼乙腈的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种三氟化硼乙腈的制备方法，其特征在于：工艺过程如下：

(1)混酸：以发烟硫酸和硼酸为原料反应生成三氧化二硼；

(2)造气反应：对氟化反应塔进行预热，温度到达250℃时，开始用计量泵输送混酸溶液进塔，同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应生产三氟化硼气体，氟化反应的方程式为：

3H₂S₂O₇+H₃BO₃+3HF→BF₃+6H₂SO₄

(3)提纯：在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经硫酸过滤提纯；

(4)络合反应：对乙腈进行预热待用，预热温度为60℃，当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合，络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中制得成品。

所述的混酸溶液中发烟硫酸和硼酸的重量比为1:8。

优选地，氟化反应塔中每小时加入200～250kg混酸。

优选地，通入氟化氢的速度为25～26kg/h。

在络合时络合温度为70～80℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100kg/h，含量在18～20%。

本发明的有益效果：用发烟硫酸和硼酸进行反应，生产三氧化二硼，然后三氧化二硼和氟化氢反应生产三氟化硼气体，安全性高，没有废渣，硫酸给磷肥厂二次利用，同时减少员工劳动强度，有利员工身心健康，此外，本发明生产的产品稳定，收率高。

附图说明

图1为制备三氟化硼乙腈的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细说明。

实施例1

将1800kg硫酸和250kg硼酸混合，对反应塔进行预热，待塔温达到250度，用计量泵输送混酸进塔，速度为200Kg/h，同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应，通入氟化氢的速度为25kg/h；在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经硫酸过滤提纯；将乙腈预热到60度待用，当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合，在络合时络合温度必须保持在70℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100/小时，络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中，含量在为18%。

实施例2

将1800kg硫酸和250kg硼酸混合，对反应塔进行预热，待塔温达到250度，用计量泵输送混酸进塔，速度为200kg/h，同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应，通入氟化氢的速度为25kg/h；在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经硫酸过滤提纯；将乙腈预热到60度待用，当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合，在络合时络合温度必须保持在80℃，比重大于0.89，乙腈流速控制在100/小时，络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中，含量在为20%。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。