[发明专利]一种纳米锰锌铁氧体粉体喷雾热解制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁氧体磁性材料技术领域，特别是一种具有优异性能的纳米锰锌铁氧体粉体的喷雾热解制备方法。 

背景技术

锰锌铁氧体由于其所具有的高饱和磁化强度、低损耗等特性而成为高频变压器、扼流圈和噪声滤波器等电子器件的重要磁性材料。然而随着电子产品向高频化、数字化、多功能化和小型化等方向的发展，对于锰锌铁氧体材料的性能也提出了更高的要求。 

而纳米锰锌铁氧体是晶粒细化至100nm以下的磁性材料，由于量子尺寸效应、超顺磁效应、宏观量子隧道效应、磁有序颗粒的小尺寸效应等，纳米锰锌铁氧体的性能发生了质的飞跃，从而使得纳米锰锌铁氧体获得了更为广泛的应用前景。此外，电子器件的制备有时也需要锰锌铁氧体的纳米化，例如集成电路芯片需要将铁氧体构成的电感部与电容部层积后烧结为一体，而烧结温度必须要低于导体部的Ag的熔点，这也要求锰锌铁氧体的粒子达到纳米级，从而增大粒子的表面能和活性，以谋求更低的烧结温度。 

目前，纳米锰锌铁氧体的制备方法主要有高能球磨法、化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。其中喷雾热解法是通过喷雾器将Mn、Zn、Fe盐溶液喷入高温介质中，产生微小液滴，溶剂的蒸发和金属盐的热分解同时迅速进行，从而直接制得纳米锰锌铁氧体，该方法产物纯度高、粒度均匀，所需制备时间短，且操作过程简单，有望成为取代共沉淀法、水热法和球磨法等主流制备方法的纳米锰锌铁氧体的首选制备方法。 

发明内容

虽然现有技术中已经通过喷雾热解法制备得到了纳米锰锌铁氧体粉体，但其并未系统的研究喷雾热解法的制备工艺以及原料比例等对于铁氧体磁性材料性能的影响，本发明的目的即在于系统研究喷雾热解法制备工艺，以期获得最佳的制备工艺以得到性能优异的纳米锰锌铁氧体粉体。 

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 

一种纳米锰锌铁氧体粉体喷雾热解制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

(1)制备前驱体溶液：以Mn(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O以及Fe(NO₃)₃·9H₂O作为金属盐原料，按照Mn_xZn_1-xFe₂O₄、其中x=0.45-0.60称取上述金属盐，并以去离子水将金属盐溶解，以使得溶液中的金属离子的总浓度为0.60-0.70mol/L，在300-500rpm的搅拌速度下加热溶液到约75-80℃，随后在溶液中加入金属离子总摩尔数1.15-1.25倍的柠檬酸，在约75-80℃条件下，逐渐提高搅拌速度至800-1000rpm继续搅拌15-20分钟，随后冷却到25-30℃，添加氨水溶液调整pH为7.0，在恒温水浴的条件下以400-600rpm的搅拌速度搅拌13-15h，得到前驱体溶液； 

(2)喷雾热解制备纳米锰锌铁氧体粉体：将步骤(1)制备得到的前驱体溶液在载气流量为25-30l/min，溶液流量为1.5-1.8ml/min的条件下，将前驱体溶液以15μm粒径的液滴形式喷入约720-760℃的电炉中进行喷雾热解，最终得到纳米锰锌铁氧体粉体，所述载气为氧气含量为体积分数小于10％的混合气体。 

进一步优选的，x＝0.50； 

进一步优选的，金属离子的总浓度为0.65mol/L； 

进一步优选的，三段搅拌的速度为，第二段＞第三段＞第一段； 

进一步优选的，柠檬酸的添加量为金属离子总摩尔数的1.2倍； 

进一步优选的，载气流量为27l/min，溶液流量为1.6ml/min； 

进一步优选的，喷雾热解时，电炉的温度为740℃。 

本发明的优点是：优选了原料及比例和相应的制备工艺参数，通过喷雾热解法成功制备得到了性能优异的纳米锰锌铁氧体粉体。 

具体实施方式

X射线分析结果表明，满足本申请制备条件的实施例均出现了较为明显的尖晶石型铁氧体衍射峰，下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。 

实施例1.