[发明专利]一种氟化锂的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201310294073.1 申请日: 2013-07-12
公开(公告)号: CN103420403A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 刘士军;黄华强;易欣;刘东晓;廖志辉;张维丽 申请(专利权)人: 中南大学;湖南有色氟化学科技发展有限公司
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种氟化锂的制备工艺,其特征在于,先将工业级氢氧化锂溶于水,经萃取剂萃取除去杂质,得到纯化的氢氧化锂溶液;在纯化的氢氧化锂溶液中缓慢加入氟化氢铵溶液,密封,在-5~40℃搅拌反应;反应完成后,将反应液陈化,析出晶体;所得晶体经洗涤、干燥后,置于氟化氢气氛下,在400~600℃下煅烧,冷却后,即得成品;所述的萃取剂是浓度为6×10-5~6×10-2mol·L-1的18-冠-6醚有机溶液;其中,按氟化氢铵和氢氧化锂的反应计量,氟化氢铵的摩尔量过量30~80%。

2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的萃取,其工艺条件为有机相与水相体积比为1:0.6~1.8,水相pH为10.7~12.7,萃取时间为10~20min。

3.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的煅烧时间为1~2h。

4.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,工业级氢氧化锂和水的质量比为1:8.8~17.8。

5.如权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述的工业级氢氧化锂纯度不低于99.85%,其中,杂质主要包括K、Na、Al、Ca、Cu、Co、Fe、Mg和V。

6.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的反应时间为1.5~2.5h。

7.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的陈化时间为12~24h。

8.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的萃取剂采用的有机溶剂为体积比氯仿:三乙胺为1:0.1~0.25的混合溶剂。

9.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的干燥是在温度100~120℃干燥3~5h。

10.如权利要求1~9任一项所述的制备工艺,其特征在于,所述的洗涤直到洗液呈中性。

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