[发明专利]一种无水钾光卤石、制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明属于无机材料的制备技术领域，具体地说，涉及一种无水钾光卤石及其制备方法，采用本方法制备的无水钾光卤石可以直接供电解法生产金属镁使用。

背景技术

钾光卤石（KMgCl₃·6H₂O）是一种重要的电解法生产金属镁的原料，采用钾光卤石为原料生产金属镁的关键环节是制备无水钾光卤石（KMgCl₃），以往制备无水钾光卤石的方法如下：

（1）电炉脱水工艺：首先将钾光卤石（KMgCl₃·6H₂O）在CKH炉（固定式光卤石连续脱水炉）中一次脱水，目的是得到含两个结晶水的钾光卤石（KMgCl₃·2H₂O）。将经过一次脱水的钾光卤石加入电炉中，在480℃～510℃进行熔化并进行大颗粒氧化镁杂质在熔体中的沉降，得到氧化镁含量为3%左右的熔体。将该熔体加入到混合炉中静置，依靠重力作用沉降悬浮的氧化镁并通过加入磨细的木炭或者石油焦沉降硫酸镁杂质，最终得到无水钾光卤石的澄清液组成中氧化镁的含量约为0.5%。该方法的优点利用重力沉降法除去水解产生的杂质氧化镁，节省了氯化气体的使用成本，缺点是渣量过大，镁元素的利用率低，过程热耗大。

（2）氯化脱水工艺：首先将钾光卤石（KMgCl₃·6H₂O）在回转窑或沸腾炉中一次脱水，目的是得到含两个结晶水的钾光卤石（KMgCl₃·2H₂O）。经过一次脱水的钾光卤石脱水率可达92.5%，水解率为8%。将经过一次脱水的物料在氯化器内进行二次熔融氯化脱水，在此过程中通入大量的氯气，使物料中的水解产物（MgO和MgOHCl）在750℃～820℃被氯化为无水氯化镁，经过两次脱水得到的无水钾光卤石中氧化镁含量在0.5%～1.0%。该方法的优点是加热过程钾光卤石的水解率低，缺点是氯气利用率不高，氯气在熔融液中不易实现均匀分散，并且在整个熔融液中需要保持足够的氯气浓度才能使氧化镁转化为氯化镁，尤其熔融液中氧化镁含量低时气体氯化剂利用率很低。

相比于电解镁原料无水氯化镁（MgCl₂），无水钾光卤石（KMgCl₃）吸水性弱，容易保存和运输。因而，无水钾光卤石是一种重要的电解制镁的原料。然而，制约该原料应用的关键问题有三个：（1）无水钾光卤石的生产工艺过程复杂，生产成本高；（2）无水钾光卤石中氧化镁含量高，导致电解过程中电流效率低；（3）无水钾光卤石通常是由天然钾光卤石通过加热脱水制得，原料选择范围小、不易得。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种制备无水钾光卤石的方法。所述方法可以利用水合氯化镁（或氧化镁）为原料，在相对简单的工艺条件下制备高纯度无水钾光卤石，其纯度可达到MgO含量小于0.1重量%，制备得到的无水钾光卤石可以作为电解制备金属镁的原料，可满足先进电解槽原料要求。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种制备无水钾光卤石的方法，所述方法包括以下步骤：

（a）将水合氯化镁或氧化镁与氯化钾和氯化铵两者的混合物均匀混合；

（b）将步骤（a）得到的混合物加热，制得无水钾光卤石。

在本发明中，除非另外指出，术语“水合氯化镁”是指含有结晶水的氯化镁(MgCl₂·mH₂O，其中m表示每分子所述水合氯化镁中含有的结晶水的个数，m>0)。m例如为1、2、3、4、5、或6。当m=6时，所述水合氯化镁即六水氯化镁。

另外，在本发明中，除非另外指出，所述无水钾光卤石中氧化镁(MgO)含量是指相对于100重量%的无水氯化镁而言的氧化镁的重量百分数。

步骤（a）得到的混合物即：水合氯化镁、氯化钾和氯化铵的混合物，或者为，氧化镁、氯化钾和氯化铵的混合物。

在步骤（a）中当采用水合氯化镁为原料时，以氯化镁（以不含结晶水计）的加料量为1.00重量份计，水合氯化镁（MgCl₂·mH₂O）的加料量为(1+0.19m)重量份，氯化钾的加料量为0.65～0.90重量份，氯化铵的加料量为0.11～5.63重量份，其中，m表示每分子所述水合氯化镁中含有的结晶水的个数，m>0。